紫外分光光度法測定鹽酸小檗堿的含量

關(guān)鍵詞：紫外分光光度法；鹽酸小檗堿的含量；美析儀器www.macylab.com；UV-1100;UV-1200

 

 

摘要：探討鹽酸小檗堿的含量測定方法，避免還原劑對測定結(jié)果的影響。方法：紫外分光光度法。結(jié)果：鹽酸小檗堿濃度在2.Oμg～10.0μg／ml范圍內(nèi)，濃度與吸收度呈良好的線性關(guān)系。

結(jié)論：紫外分光光度法可用于鹽酸小檗堿的含量測定。
    

鹽酸小檗堿為黃色結(jié)晶性粉末，無臭，味極苦，具有抗菌、消炎之作用，是制劑生產(chǎn)中常用的原料藥。現(xiàn)行中華人民共和國藥典2000年版二部，采用重鉻酸鉀剩余滴定法測定含量，本文采用紫外分光光度法測定含量，方法簡單，結(jié)果可靠，便于實(shí)際應(yīng)用。
    1 儀器與試劑
   美析UV-1200型紫外分光光度計(jì)，電子天平，乙醇(分析純，洛陽市化學(xué)試劑廠)，鹽酸小檗堿對照品(中國藥品生物制品檢定所)。
    2 實(shí)驗(yàn)方法及結(jié)果
    2．1 測定波長的選擇
    依據(jù)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十三冊，選定350nm波長處測定吸收度。
    2．2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
    取鹽酸小檗堿對照品約10mg，精密稱定，置100ml容量瓶中，加入乙醇約85ml，置水浴加熱使溶解，放冷，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。
    2．3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
    取對照品溶液，各精密量取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分別置50ml容量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，以乙醇為空白對照，在350nm波長處測定吸收度，以吸收度對濃度進(jìn)行回歸計(jì)算，得回歸方程：C=14.684A一0.0038r=0.9998
    結(jié)果表明：鹽酸小檗堿在乙醇中溶解后，濃度在2.0μg～10.0μg／ml范圍內(nèi)，濃度與吸收度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。
    2．4 樣品溶液的配制
    取鹽酸小檗堿約20mg，精密稱定，置50ml容量瓶中，加乙醇約35ml，置水浴加熱使溶解，放冷，加乙醇稀至刻度，搖勻。精密吸取lml，加入已處理好的中性氧化鋁柱上，照柱色譜法(中國藥典2000版二部附錄VC)試驗(yàn)，用35ml乙醇分次洗脫，至洗脫液無色，加乙醇稀釋至50ml，搖勻，即可。
    2．5 樣品溶液的含量測定
    取鹽酸小檗堿樣品依照2．4法制備4份供試品溶液，分別照紫外分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄IVA)，以乙醇為空白對照，在350nm波長處測定吸收度，按C20H18CLNO4的吸收系數(shù)為669計(jì)算含量，并與按中國藥典2000年版二部“鹽酸小檗堿”含量測定項(xiàng)下測定的含量進(jìn)行比較，結(jié)果基本一致。
    2．6 回收率試驗(yàn)
    取已知含量的鹽酸小檗堿供試品約20mg，精密稱定(共5份)，按樣品溶液的配制方法制備供試液，按樣品測定方法測定，計(jì)算回收率。結(jié)果，平均加樣回收率為98.8％。RSD=2.93％(n=5)。
    2．7 重復(fù)性試驗(yàn)
    取同一批次供試品5份，分別按樣品溶液制備方法操作、測定，計(jì)算鹽酸小檗堿含量，得平均值X=96.5％，RSD=2.82％ 。
    2．8 穩(wěn)定性試驗(yàn)
    取同一批次供試品溶液，分別在不同時間測定，結(jié)果表明，供試品在6h內(nèi)穩(wěn)定。
    2．9 精密度試驗(yàn)
    取同批對照品溶液，重復(fù)測定5次，結(jié)果RSD=0.66％。精密度良好。

 

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