紫外分光光度法測(cè)定復(fù)方硫磺乳膏的含量

關(guān)鍵詞：紫外分光光度法；復(fù)方硫磺乳膏；美析儀器www.macylab.com；UV-1900PC

 

 

 

摘要目的建立復(fù)方硫磺乳膏的含量測(cè)定方法。方法采用紫外分光光度法不經(jīng)分離直接測(cè)定乳膏荊中升華硫的含量。測(cè)定波長(zhǎng)為281.6nm結(jié)果升華硫的平均回收率為99.5％，RSD為0.99%。結(jié)論本法操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，適宜于醫(yī)院制劑分析。

 

    Abstract Objective To establish a method for determination compound sulfur cream． Methods UV spectrophotometry was used for determination without separation．The determination wava length was at 281.6nm respectively．Results The average recovery of sublimed sulfur was 99.5％，RSD 0.99%．Conclusions This determination method is simple．rapid,accurate and suitable for hospital pharmacy．

    Key words UV spectrophotometry Sublimed Sulfur Cream

    復(fù)方硫磺乳膏為醫(yī)院皮膚科常用制劑，主要用于治療痤瘡、疥瘡、酒渣鼻等癥。處方為：升華硫lOOg，樟腦l0g，薄荷腦l0g，基質(zhì)加至1000g(常州市醫(yī)院制劑規(guī)程1986：160)。該制劑質(zhì)量控制以往僅作鑒別試驗(yàn)，為提高檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，現(xiàn)擬測(cè)其含量。而文獻(xiàn)方法測(cè)定軟膏制劑中硫的含量，操作較繁瑣、費(fèi)時(shí)。本實(shí)驗(yàn)采用紫外分光光度法，直接測(cè)定乳膏劑中升華硫的含量，結(jié)果滿意。

    1 儀器與試藥

    UV-1900PC型雙光束紫外可見分光光度計(jì)；電子天平。

    升華硫；樟腦(浙江海正藥業(yè)20020802)；薄荷腦；氯仿、無水乙醇均為分析純；復(fù)方硫磺乳膏。

    2 方法與結(jié)果

    21 紫外吸收光譜的繪制：按處方比例，分別稱取升華硫、樟腦、薄荷腦及基質(zhì)適量分別以氯仿：無水乙醇=1：1為溶媒(以下簡(jiǎn)稱“溶媒”)稀釋成升華硫濃度為32μg／ml,樟腦、薄荷腦濃度各為3.2μg／ml，基質(zhì)濃度為281.6μg／ml的溶液，以溶媒為空白，在240nm-400nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)自動(dòng)掃描，得紫外吸收光譜。可見，在升華硫吸收峰264.0nm波長(zhǎng)處基質(zhì)亦有吸收，而在肩峰281.6nm波長(zhǎng)處基質(zhì)幾無吸收，故選擇281.6nm為測(cè)定波長(zhǎng)，以消除基質(zhì)的干擾。

    2．2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥器中干燥4h的升華硫0.05073g，置50ml量瓶中，加溶媒溶解后稀釋至刻度，搖勻。分別精密吸取0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、O7ml于25m1量瓶中，定容。制成含升華硫?yàn)?.12-28.41μg／ml的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，以溶媒為空白，在281.6nm處測(cè)定吸收值，將吸收值A(chǔ)與濃度C回歸，得回歸方程為：C=39.7182A+0.987 r=O.9998(n=6)

    2．3 回收率試驗(yàn)：精密稱取升華硫5.16252g，按處方工藝配制成乳膏劑50g，精密稱取乳膏劑1g于燒杯中，加溶媒約9Oml，攪拌使溶解后轉(zhuǎn)移至lO0ml量瓶中，用溶媒定容。精密吸取5ml至25ml量瓶中，用溶媒定容。分別精密吸取1.6，2.0，2.4ml各3份于25ml量瓶中，用溶媒定容。以溶媒為空白，在281.6nm處測(cè)定吸收值，代入回歸方程，根據(jù)回歸方程求出C和回收率。

    2.4穩(wěn)定性試驗(yàn)：取一樣品，按回收率試驗(yàn)項(xiàng)下方法配制測(cè)定溶液，在室溫、避光情況下，每隔1h測(cè)定1次(吸收池覆蓋)，結(jié)果4h內(nèi)吸收值基本不變。

    2.5 重復(fù)性試驗(yàn)：精密取同一樣品6份，按回收率試驗(yàn)項(xiàng)下方法測(cè)定，結(jié)果X為101.7％，RSD為0.43％。

    2．6 樣品測(cè)定：取不同批號(hào)乳膏劑3合，分別精密稱取1g，按回收率試驗(yàn)項(xiàng)下方法測(cè)定升華硫的含量。升華硫的含量均在標(biāo)示量的90.0%／～110.0％范圍內(nèi)。

    3 討論

    3．1 根據(jù)主藥和輔料的溶解度性質(zhì)，經(jīng)實(shí)驗(yàn)選擇氯仿-無水乙醇(1：1)為溶媒，按實(shí)驗(yàn)方法配制，可制得澄清，

無色透明的測(cè)定液。且氯仿、無水乙醇在波長(zhǎng)大于250nm時(shí)無紫外吸收，不干擾測(cè)定。

    3．2 處方中基質(zhì)為：?jiǎn)斡仓?0g，硬脂酸lOOg，白凡士林5og，液體石蠟150g，甘油lOOg，十二烷基硫酸鈉，三乙醇胺2ml，尼泊金乙酯1g，蒸餾水加至lO00g。

    3．3 在掃描波長(zhǎng)范圍內(nèi)，樟腦、薄荷腦的測(cè)定液無紫外吸收，不干擾含量測(cè)定。

3．4 本法不經(jīng)分離直接測(cè)定乳膏劑中升華硫的含量，方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，適宜于該醫(yī)藥制劑的分析。

 

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