紫外分光光度法測定胃康寧片中鹽酸小檗堿的含量

關(guān)鍵詞：紫外分光光度法；胃康寧片中鹽酸小檗堿的含量；美析www.macylab.com；

 

 

 

 

摘要：研究胃康寧片中鹽酸小檗堿的含量的測定方法。用紫外分光光度法測定含量，以375nm為測定波長，0.05mol/L硫酸作對(duì)照液。結(jié)果：鹽酸小檗堿在4～28mg/L之間呈良好線性關(guān)系。相關(guān)系數(shù)r=0.9999，平均回收率為99.55％(n=5)，RSD為0.36％。結(jié)論：本方法簡便，準(zhǔn)確，回收率和重現(xiàn)性均較好，適用于生產(chǎn)過程中的快速分析。

    Determination of the content of berberine hydrochloride of weikangning tablets by UV spectrophotometry

    ABSTRACT：0BJECTIVE T0 develop fin assay method for the determination of berberine hydrochlonide in weikangning tablets．METHOD UV spectrophotometry was selected to determine the content and the 0.05 mol/L sulfuric acid was used as the reference solution．The absorbance was measured at 375 nm．RESULTS The calibration curve for berberiny hydrochloride was linear within the range of 4～28 mg/L (r=0.9999)，The average recovery was 99.55％(n=5)，and the RSD was 0.36％．CONCLUSIONS The method was proved to be simple，precise and reproducible．It is especial1y practicable for the-process analysis．

   

    胃康寧片主要用于治療消化性潰瘍，療效肯定。鹽酸小檗堿為該制劑的主要成分，其原料與片劑的含量測定方法在中國藥典2000年版二部有收載，為氧化還原法，操作較為繁瑣。國內(nèi)有文獻(xiàn)報(bào)道用紫外分光光度法測定其含量。本文采用紫外分光光度法，建立了該制劑中的主要成分鹽酸小檗堿的含量測定方法，操作簡便，為質(zhì)量控制提供了切實(shí)可行的方法，并對(duì)其測定條件進(jìn)行探討。

    1 儀器與試劑

UV-1500PC紫外分光光度計(jì)；電子天平；硫酸(；無水乙醇；鹽酸小檗堿對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所)；胃康寧片(每片含鹽酸小檗堿0.15 g、硫糖鋁0.05 g.

2 方法與結(jié)果

    2．1 測定波長的選擇 精密稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品25mg，加適量無水乙醇，在60℃水浴上加熱溶解。將溶解液過濾至100mL容量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻。精密量取2mL，置50mL容量瓶中，用0.05mol/L硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻。根據(jù)處方比例稱取硫糖鋁組分適量照上述作相同處理，分別用0.05mol/L硫酸溶液作參比液，在200～450nm的波長范圍之間掃描，記錄吸收光譜。光譜圖表明：鹽酸小檗堿在375nm處有最大吸收。而硫糖鋁組份在200～450nm范圍內(nèi)吸收度不變，兩者的吸收光譜在375nm處有相關(guān)性。故選定375nm波長作為鹽酸小檗堿的測定波長。

2．2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 精密稱取60℃干燥至恒重的鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，加適量的無水乙醇在60℃水浴上加熱溶解，并稀釋成100mg/L的溶液。精密量取上述溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0mL分別置25 mL容量瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻。以0.05mol/L硫酸溶液作參比液在375nm波長處測定吸收度。將測得數(shù)據(jù)進(jìn)行直線回歸，得回歸方程：C=0.0139A+0.0071，r=0.9999，結(jié)果表明溶液濃度在4～28mg/L范圍內(nèi)，吸收度，與濃度呈良好的線性關(guān)系。

    2．3 穩(wěn)定性將0.05mol/L硫酸對(duì)照液于室溫密塞保存2，4，6個(gè)月，吸收度無變化。供試品溶液配制后立即測定吸收度，與放置24h后測得的吸收度比較幾乎無變化。

    2．4 回收率試驗(yàn)精密稱取，60℃干燥至恒重的鹽酸小檗堿對(duì)照品約0.05g，再加入與處方量對(duì)應(yīng)的硫糖鋁適量，放置100mL容量瓶中，用無水乙醇在60℃水浴中加熱約10min，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。精密量取1mL置100 mL容量瓶中，用0.05mol/L硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻。用0.05mol/L硫酸溶液作為參比溶液，在375nm波長處測得吸收度，按回歸方程計(jì)算，測得平均回收率為99.55％，RSD為0.36％(n=5)。

    2．5 賦形劑對(duì)含量測定的影響

    將胃康寧片中的賦形劑淀粉、羥甲基淀粉按工藝要求的比例配制后，稱取相當(dāng)于2片的胃康寧片的賦形劑放于250 mL容量瓶中，加無水乙醇適量，在60℃水浴中加熱約10min溶解，加無水乙醇定容至刻度，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液5mL于100mL容量瓶中加0.05mol/L硫酸溶液至刻度，搖勻。在260～450nm范圍內(nèi)測定吸收度，結(jié)果無吸收，不干擾測定。

2．6 樣品含量的測定5批樣品，每批取20片胃康寧片，研細(xì)，混合均勻。精密稱取適量(約相當(dāng)于鹽酸小檗堿0.15 g)，用無水乙醇適量在60℃水浴上加熱溶解。將溶液放至100mL容量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。精密吸取1mL置100mL容量瓶中，用0.05mol/L硫酸稀釋至刻度，搖勻。以0.05mol/L硫酸溶液為參比溶液，在375nm處測得吸收度，按回歸方程計(jì)算濃度。

 

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