分光光度計測定水中微量鐵離子的含量
發(fā)布日期：2017-09-17 點擊次數(shù)：
關(guān)鍵詞：分光光度計；微量鐵離子；美析儀器www.macylab.com；V-1200；
鄰二氮菲、吸光度、鹽酸羥胺
1 前言
隨著城市化、工業(yè)化的迅速發(fā)展，盡管人民生活水平的有著很大的提高，但是環(huán)境問題卻日趨嚴重。在眾多的環(huán)境問題中，水污染問題尤為突出，因此水污染問題成為當今人們關(guān)注的一個焦點。
2 實驗理論分析
2.1 實驗分析:
一般情況下，鐵以Fe3+狀態(tài)存在，鹽酸羥胺可將其還原為Fe2+：
2Fe3+ + 2NH2OH·HCl = 2 Fe2+ + N2 + 4H+ 2H2O + 2Cl-
Fe2+與鄰二氮菲在pH為2～9的條件下生成穩(wěn)定的1：3橘紅色絡(luò)合物，在508n處有最大吸收，ε508=101 104L/（mol·cm），lgK=21.3。
測定時，控制溶液酸度在pH=5左右為宜。酸度高時反應(yīng)慢;酸度太低，離子則容易水解，影響顯色。
實驗計算公式：
吸光度A=εmaxLC
εmax——摩爾吸光系數(shù)（表示1mol/L的溶液，在液層厚度為1cm時的吸光度，其單位為L/（mol·cm）
C——溶液中鐵的濃度，單位為mol/L
——溶液中鐵的含量，單位為μg/mL
L——溶液的厚度，單位cm
鐵的含量（μg/mL） = =
2.2 實驗思路：
3 實驗部分
3.1 儀器與試劑：
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儀 器
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名稱
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規(guī)格
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數(shù)量
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藥 品
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名稱
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規(guī)格
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分光光度計
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V-1200型
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1臺
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鄰二氮菲
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分析純（AR）
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pH計
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pHS-25型
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1臺
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鹽酸羥胺
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分析純（AR）
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量筒
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5mL
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1個
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NaAc
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分析純（AR）
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容量瓶
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100mL
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4個
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NaOH
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分析純（AR）
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||
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250mL
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4個
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NH4Fe(SO4)2?12H2O
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分析純（AR）
|
|||
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膠頭滴管
|
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1個
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濃HCl
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吸量管
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1mL
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1支
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pH緩沖溶劑
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2mL
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1支
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||
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5mL
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1支
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|
|
|
||
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10mL
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1支
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|
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洗瓶
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1個
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比色管
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50mL
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8支
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燒杯
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100mL
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2個
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200mL
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1個
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吸耳球
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1個
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玻璃棒
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1支
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臺秤
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0.1g
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1臺
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分析天平
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0.0000g
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1臺
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濾紙
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一包
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pH試紙
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若干
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3.2 溶液的配制
3.2.1 100g/L鹽酸羥胺溶液的配制
稱取10g鹽酸羥胺晶體【鹽酸羥胺(又名氯化羥胺)分子式:NH2OH·HCL物化性能:本品為白色結(jié)晶體,吸濕性較強,溶于水醇,遇潮易分解,常溫下較穩(wěn)定,不易 燃】溶于100mL蒸餾水中。若不好溶先溶于乙醇再稀釋。
3.2.2 1.5g/L鄰二氮菲溶液的配制
稱取鄰二氮菲(AR)0.3750g于燒杯中，加少量蒸餾水和濃鹽酸4滴溶解后，移至250mL容量瓶中，加蒸餾水定容。
3.2.3 NaAc（1mol/L）
稱取8.2g NaAc固體于燒杯中加少量蒸餾水溶解，移至100mL容量瓶中，加水稀釋。
3.2.4 NaOH（1mol/L）
稱取4.0g NaOH固體于燒杯中加少量蒸餾水溶解，移至100mL容量瓶中，加水稀釋。
3.2.5 HCl（6mol/L）
取濃鹽酸（1+1）稀釋
3.2.6 100μg/mL或1.791mmol/L的鐵標準溶液
【稱取0.2059g分析純NH4Fe(SO4)2?12H2O于100mL燒杯中，加入6mol/LHCl溶液20mL和少量水，溶解后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻】，10μg/mL的鐵標準工作溶液（準確吸取100μg/mL的鐵標準溶液10mL于100mL容量瓶中，加入6mol/LHCl溶液2mL，用水稀釋至刻度并搖勻
掩蔽劑：AI/Fe（三乙醇胺）Mg（PH值12.5/加NaOH）Cu Zn(KCN\Na2S掩蔽)Mn(鹽酸羥胺掩蔽)
3.3實驗過程
3.3.1條件試驗
(1) 吸收曲線的繪制和測量波長的確定
用吸量管吸取0、1.0mL鐵標準工作溶液于兩個50mL容量瓶中，各加1mL鹽酸羥胺溶液并搖勻，再加入2mL鄰二氮菲、5mLNaAc溶液，用水稀釋至刻度并搖勻。放置10min后，用1cm比色皿，以試劑空白為參比，在波長440～560nm之間，每隔10nm測定一次吸光度，在最大吸收波長附近（490～520），每隔5nm測定一次吸光度。以波長λ為橫坐標、吸光度A為縱坐標繪制吸收曲線，從吸收曲線上選擇測定鐵的適宜波長，一般選擇最大吸收波長。
|
波長/nm
|
440
|
450
|
460
|
470
|
480
|
490
|
495
|
500
|
|
A
|
0.185
|
0.194
|
0.204
|
0.225
|
0.236
|
0.239
|
0.246
|
0.252
|
|
波長/nm
|
505
|
510
|
515
|
520
|
530
|
540
|
550
|
560
|
|
A
|
0.257
|
0.258
|
0.246
|
0.226
|
0.164
|
0.106
|
0.054
|
0.026
|
(2) 溶液酸度的選擇
取7個50mL容量瓶，分別加入1ml鐵標準工作溶液，用吸量管再分別加入1mL鹽酸羥胺，搖勻，再加入2mL鄰二氮菲，搖勻。用5mL吸量管分別加入1mol/LNaOH溶液0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5ml和3.0mL，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min后，用1cm比色皿，以蒸餾水為參比，在選擇的波長下測定各溶液的吸光度，同時用pH計測量各溶液的pH值。以pH值為橫坐標、吸光度A為縱坐標繪制吸光度A與pH值關(guān)系的酸度影響曲線圖，確定測定鐵的適宜酸度范圍。
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編號
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
|
V（NaOH）/mL
|
0
|
0.5
|
1.0
|
1.5
|
2.0
|
2.5
|
3.0
|
|
pH
|
3.46
|
5.35
|
6.17
|
6.88
|
11.8
|
12.06
|
12.30
|
|
A
|
0.173
|
0.327
|
0.175
|
0.175
|
0.151
|
0.141
|
0.095
|
（3）顯色劑用量的確定
在7個50mL容量瓶中，各準確加入1mL鐵標準工作溶液、1mL鹽酸羥胺溶液，搖勻 。再分別加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL和2.0mL鄰二氮菲和5mLNaAc溶液，用水稀釋至刻度并搖勻。放置10min后，用1cm比色皿，以蒸餾水為參比，在選擇的波長下測定各溶液的吸光度。以鄰二氮菲的體積為橫坐標、吸光度A為縱坐標繪圖，并在曲線拐點處用切線法找到交點，確定顯色劑的最適宜用量及其絡(luò)合比。
|
編號
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
|
V鄰二氮菲/mL
|
0.2
|
0.4
|
0.6
|
0.8
|
1.0
|
1.5
|
2.0
|
|
A
|
0.046
|
0.117
|
0.158
|
0.159
|
0.161
|
0.155
|
0.158
|
（4）顯色時間的選擇
用吸量管移取1mL鐵標準工作溶液，置于50mL容量瓶中，1mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，再加入2.0mL鄰二氮菲和5mLNaAc溶液，用水稀釋至刻度并搖勻。立即用1cm比色皿，以蒸餾水為參比，在選擇的波長下測定各溶液的吸光度。然后依次測量放置5min、10min、30min、60min、120min甚至更長時間的分光度。以時間t為橫坐標，吸光度A為縱坐標，繪制A與t關(guān)系的顯色時間影響曲線，確定鐵與鄰二氮菲顯色反應(yīng)完全所需要的適宜時間。
|
顯色時間 t/min
|
5
|
10
|
30
|
60
|
120
|
|
A
|
0.152
|
0.157
|
0.156
|
0.155
|
0.155
|
3.3.2鐵含量的測定
（1）標準系列溶液的配置及測定
在6個50mL容量瓶中，用吸量管分別準確加入0、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL鐵標準溶液（10μg/mL），各加入1mL鹽酸羥胺溶液，搖勻。再加入2mL鄰二氮菲、5mLNaAc溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min，用1cm比色皿，以試劑空白為參比，在所選擇的波長下測定各溶液的吸光度。以鐵的濃度c為橫坐標，吸光度A為縱坐標繪制標準曲線并計算摩爾吸光系數(shù)εmax
|
編號
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
|
鐵標準溶液體積/mL
|
0
|
2
|
4
|
6
|
8
|
10
|
|
鐵的濃度/μg/mL
|
0
|
0.4
|
0.8
|
1.2
|
1.6
|
2.0
|
|
A
|
0
|
0.121
|
0.221
|
0.273
|
0.405
|
0.484
|
（2）試樣中鐵的含量的測定
準確吸取適量待測水樣于50mL容量瓶中，按照標準曲線的繪制步驟（可以和繪制標準曲線同時進行）加入各種試劑，然后測定吸光度A。記錄各試液的A值，在標準曲線上查出試液中鐵的含量（單位用μg/mL）。可用計算機繪制和計算。
|
A
|
0
|
0.011
|
0.012
|
0.014
|
平均值
|
|
c（fe）/μg/ml
|
0
|
0.045
|
0.049
|
0.057
|
0.050
|
4 結(jié)論
（1）根據(jù)（圖一）吸收曲線：因鐵離子在該波長下有最大吸光度，可得最適宜吸收波長（即最大波長）為510nm。
（2）根據(jù)（圖二）酸度影響曲線：因在pH=5.4鐵離子有最大吸光度，可得溶液pH值應(yīng)控制在5.4左右。
（3）根據(jù)（圖三）顯色劑用量曲線：當鐵離子體積為1mL顯色劑的最適宜用量為0.6mL，其絡(luò)合比為鐵離子/鄰二氮菲=0.36(約為1:3)。
（4）根據(jù)（圖四）顯色時間的選擇曲線：在顯色時間為10min時，吸光度最大，因此顯色劑完全反應(yīng)所需要的適宜時間為10min。
（5）根據(jù)（圖五）鐵離子含量標準曲線：吸光度A=0.246C（Fe3+）
（6）根據(jù)鐵量標準曲線的得出：該飲用水中鐵離子含量平均值為0.050μg/mL根據(jù)國標GB 5749-2006生活飲用水衛(wèi)生標準鐵限值為0.3mg/L，該生活飲用水鐵含量小于該值，因此該飲用水符合國家標準。
關(guān)鍵詞：分光光度計；微量鐵離子；美析儀器www.macylab.com；V-1200；
鄰二氮菲、吸光度、鹽酸羥胺
