分光光度法苯甲酸鈉的檢測

關(guān)鍵詞：分光光度法；食品添加劑；美析儀器www.macylab.com; UV-1300

一、苯甲酸鈉的簡介： 

苯甲酸鈉（化學式：C6H5CO2Na），是苯甲酸的鈉鹽。苯甲酸鈉是很常用的食品防腐劑，有防止變質(zhì)發(fā)酸、延長保質(zhì)期的效果，在世界各國均被廣泛使用。然而近年來對其毒性的顧慮使得它的應(yīng)用受限，有些國家如日本已經(jīng)停止生產(chǎn)苯甲酸鈉，并對它的使用作出限制。 

苯甲酸鈉大多為白色顆粒，無臭或微帶安息香氣味，味微甜，有收斂性；易溶于水（常溫）53.0g/100ml左右，PH在8左右；苯甲酸鈉也是酸性防腐劑，在堿性介質(zhì)中無殺菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0時5%的溶液殺菌效果也不是很好。苯甲酸鈉親油性較大，易穿透細胞膜進入細胞體內(nèi)，干擾細胞膜的通透性，抑制細胞膜對氨基酸的吸收；進入細胞體內(nèi)電離酸化細胞內(nèi)的堿儲，并抑制細胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰輔酶A縮合反應(yīng)，從而起到食品防腐的目的。 熔點：300℃。   

沸點：249.3℃ 在760 mmHg下  分子量:144  

性狀:白色顆?；蚪Y(jié)晶性粉末。無氣味，有甜澀味。  用途: 

1主要用作食品防腐劑，也用于制藥物、染料等。  

2用于醫(yī)藥工業(yè)和植物遺傳研究，也用作染料中間體、殺菌劑和防腐劑。 3防腐劑；抗微生物劑。  

4苯甲酸鈉液室重要的酸型飼料防腐劑。使用時轉(zhuǎn)化為有效形式苯甲酸。使用范圍及使用量參見苯甲酸。此外，也可作為食品的防腐劑。  

5苯甲酸鈉也是重要的酸型食品防腐劑。使用時轉(zhuǎn)化為有效形式苯甲酸。使用范圍及使用量參見苯甲酸。此外，也可作為飼料的防腐劑。  

6該品用作食品添加劑（防腐劑）、醫(yī)藥工業(yè)的殺菌劑、染料工業(yè)的媒染劑、塑料工業(yè)的增塑劑，也用作香料等有機合成的中間體。  

7用作血清膽紅素試驗的助溶劑、食品添加劑（防腐劑）、醫(yī)藥工業(yè)的殺菌劑、染料工業(yè)的媒染劑、塑料工業(yè)的增塑劑，也用作香料等有機合成的中間體。

 二、苯甲酸鈉的測定 

酸堿滴定法測定苯甲酸鈉  

本實驗采用雙相滴定法測定碳酸飲料中苯甲酸鈉的含量。本實驗選做紫外-可見分光光度法測定碳酸飲料中苯甲酸鈉的含量，并將結(jié)果與雙相滴定法進行對照 

苯甲酸鈉的測定可以使用HCl滴定，但因為生成的苯甲酸常溫下溶解度很小，幾乎不溶于水，由此造成滴定終點的pH突越不夠明顯，另外游離的苯甲酸附著在容器和液面表面會影響觀察滴定結(jié)果，并在一定程度上吸附少量的指示劑，不利于終點判斷。而苯甲酸在常溫下難溶于水（0.34g/100ml），在空氣中微揮發(fā)，有吸濕性，溶于熱水，也溶于乙醇、氯仿等有機溶劑。苯甲酸鈉常溫易溶于水（53.0g/100ml，PH≈8）。綜合考慮，在本實驗中采用乙醚來吸收水相中的游離苯甲酸，將苯甲酸提取入乙醇溶液中，之后在乙醇溶液中使用0.01mol/L的標準NaOH溶液以PP為指示劑滴定碳酸飲料樣品至顯粉紅色，根據(jù)滴定消耗的NaOH標準溶液的體積計算碳酸飲料中苯甲酸鈉的含量。1 

注：選作部分相關(guān)內(nèi)容見后。 

 [實驗儀器]： 

50ml酸式滴定管，50ml堿式滴定管，250ml錐形瓶×3，500ml分液漏斗，1000ml燒杯，250ml容量瓶×n，25ml移液管，10ml量筒，100ml量筒，玻璃棒，表面皿，帶橡膠塞的細口瓶×2，50ml具塞量筒×2，2ml吸量管，10ml移液管。 

電子分析天平（0.0001g），紫外可見分光光度計UV-1300，電熱恒溫水浴鍋（室溫+5℃~99℃）。 

[實驗試劑]： 

HCl溶液（1+1），40%NaOH溶液，草酸/鄰苯二甲酸氫鉀基準試劑，苯甲酸基準試劑，PP，無水硫酸鈉(分析純)，乙醚(分析純)，NaCl(分析純)，乙醇(分析純)。 

雪碧碳酸飲料一瓶(備用樣品：美年達碳酸飲料一瓶)。 [實驗內(nèi)容]： 

(一) 實驗預準備： 

1.準備除去CO2的去離子水：在1000ml燒杯中加入800ml去離子水并加熱至沸騰，沸騰3~5min，冷卻至室溫備用。注意在加熱過程中，在去離子水沸騰前加蓋表面皿，以減少熱量損失并縮短加熱時間，加熱剛開始時燒杯外側(cè)凝結(jié)的水滴要及時用濾紙片擦掉，以免受熱不均燒杯炸裂。加熱至近沸時注意防止暴沸，可以從燒杯尖嘴處深入玻璃棒輕輕攪動。 

2.準備4%的NaCl溶液：100ml去離子水中加入4.0gNaCl固體，溶解搖勻。 3.準備HCl溶液（1+1）：按照體積比1:1的比例將25ml濃鹽酸和25ml去離子水混合，搖勻。 

(二) 氫氧化鈉標準溶液的配制和標定 

1.配置NaOH標準溶液：在10ml量筒中量取2.5ml飽和氫氧化鈉溶液（20mol/L），用500ml水稀釋，置于橡膠塞細口瓶中振蕩搖勻，使用25ml移液管量取上述溶液于250ml容量瓶中，加水稀釋至刻度線，搖勻，轉(zhuǎn)移至帶橡膠塞的磨口細口瓶中備用。 

1.配置鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液：精確稱量鄰苯二甲酸氫鉀基準試劑0.2g±0.01g于100ml燒杯中，加入約30ml上述除盡CO2的去離子水溶解，轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中，洗滌3次，將洗滌液也轉(zhuǎn)移入容量瓶中，在接近三分之二的時候輕輕晃動容量瓶搖勻，繼續(xù)加入除CO2的去離子水定容至100ml。 2.標定NaOH標準溶液：分別使用25ml移液管量取25.00ml鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液各3份于250ml錐形瓶中，分別使用上述配置的NaOH標準溶液滴定至淺粉色（PP變色點PH=9.0），記錄消耗氫氧化鈉標準溶液的體積。計算出每份試劑所對應(yīng)的NaOH標準溶液濃度，并以平均值作為NaOH標準溶液的濃度。 

(三) 碳酸飲料樣品的預處理與制樣 

1.除碳酸飲料中的CO2：在500ml燒杯中精確稱量200g碳酸飲料樣品，加熱至沸，沸騰5~8min，冷卻備用，作為粗樣。 

2.分析用樣品制備：向上述制得的粗樣中加入80gNaCl，攪拌至不再溶解，加入40mlHCL（1+1），攪拌，傾析入500ml分液漏斗中，用母液清洗燒杯內(nèi)壁及不溶物3次并將每次的洗滌液傾析倒回分液漏斗中。分別加入30ml乙醚和20ml乙醚各提取一次，充分振蕩，靜置后棄去廢液合并醚層，使用4%氯化鈉水溶液洗滌醚層3次，每次靜置15min以上，棄去水層，加入15g無水硫酸鈉，振蕩，過濾入100ml燒杯中，在40℃水浴蒸干，加入20ml乙醇溶解殘渣，用50ml除盡CO2的去離子水轉(zhuǎn)移入250ml錐形瓶中，加入2~3滴PP指示劑。 

(四) 樣品中苯甲酸鈉的滴定分析 

1.使用上述配制的NaOH標準溶液以PP為指示劑滴定樣品至淺粉色（PP變色點PH=9.0），記錄消耗NaOH標準溶液的體積。 

2.重復上述操作，得到3組數(shù)據(jù)，計算出每組數(shù)據(jù)所對應(yīng)的苯甲酸鈉含量，并以平均值作為苯甲酸鈉含量的最終結(jié)果。 (五)結(jié)果計算 

紫外分光光度法測定苯甲酸鈉 UV-1300

1 試劑與儀器 

苯甲酸鈉標準溶液: 0.0052mg/ml、鹽酸( 1∶1) ; 乙醚( AR) 、飽和NaCl 溶液, 以上試劑為分析純, 水為重蒸餾水。 UV-1300 型紫外分光光度計。

 2 實驗方法 

取一定量實驗用溶液于分液漏斗中, 加入20ml 飽和 NaCl 溶液, 再加入 10ml 鹽酸 ( 1:1) 和25ml 乙醚充分振搖 5min 后靜置棄去無機相, 以試劑空白為參比測吸光度。實驗所得結(jié)果是苯甲酸的含量, 乘以相應(yīng)的分子量比即可得苯甲酸鈉的含量。（苯甲酸鈉最小檢出限為Cdl=0.0014g/L） 標準曲線的繪制： 

另分別取 0.0052mg/ml 苯甲酸鈉標準溶液 0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml 于 125ml 分液漏斗中, 分別按實驗方法操作, 在 223nm 處測其吸光度, 繪制 A - C 曲線。 樣品測定： 

取某果汁飲料樣品5-10ml, 按標準曲線操作測得該橙汁飲料中苯甲酸鈉含量。

 

關(guān)鍵詞：分光光度法；食品添加劑；美析儀器www.macylab.com; UV-1300