紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)硅酸根的測(cè)定

水中可溶性的二氧化硅在水溶液中若以SiO42-存在，則它和PO43-，在適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件下和鉬酸銨形成硅鉬雜多酸，稱(chēng)之為硅鉬黃。硅鉬黃在1-氨基-2萘酚-4-磺酸等還原劑作用下，可使二個(gè)鉬原子從六價(jià)還原為四價(jià)其產(chǎn)物為藍(lán)色，稱(chēng)為硅鉬藍(lán)。 硅鉬黃、硅鉬藍(lán)均可用用分光光度法測(cè)定,UV-1200紫外分光光度計(jì)，具體指標(biāo)見(jiàn)參數(shù)。 

1 硅鉬黃法 

1.1 主要試劑 

0.5moL/L的硫酸； 10% 鉬酸銨溶液； 10% 草酸溶液； 

硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mg/mL； 

1.2 最大吸收波長(zhǎng)測(cè)定 

用移液管吸取適量的0.1mg/mL的硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL容量瓶中，各加6mL，0.5moL/L的硫酸和2mL10%的鉬酸銨，5min后，再各加1.5mL10%的草酸溶液，每加一種試劑均需充分混均，定容。用1cm比色皿，以試劑空白為參比，在300nm-600nm波長(zhǎng)下測(cè)其吸光度并作出曲線。找出最大吸收波長(zhǎng)。 

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 

用移液管分別加入0、1、3、5、7mL，0.1mg/mL的硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液于5只50mL容量瓶中，各加6mL，0.5moL/L的硫酸和2mL10%的鉬酸銨，5min后，再各加1.5mL10%的草酸溶液，定容。立即在最大吸收波長(zhǎng)處，用1cm比色皿，以試劑空白為參比，測(cè)其吸光度并作出標(biāo)準(zhǔn)曲線。 

1.4 樣品硅酸根含量的測(cè)定 

用移液管吸取適量的樣品于50ml容量瓶中，其余手續(xù)和上述方法操作相同，并測(cè)吸光度。 

2 硅鉬藍(lán)法 

2.1 主要試劑 

硫酸銅溶液（10g/L）；稱(chēng)取10g硫酸銅于1L硫酸（1+1）中攪拌溶解即可。 鹽酸（ρ1.19g/mL） 硫酸（1+9）。 氨水（1+1）。 

對(duì)硝基酚溶液（1g/L）。 鉬酸銨溶液（50g/L）稱(chēng)取50g鉬酸銨于300mL燒杯中，用水邊攪拌邊加入1L的棕色瓶中定容，加約5mL氨水搖勻使其全部溶解即可。 硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg/mL 

2.2 最大吸收波長(zhǎng)測(cè)定 

吸取適量的硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，加一滴對(duì)硝基酚溶液（1g/L）用氨水（1+1）和硫酸（1+9）調(diào)至溶液黃色恰好褪去加2mL硫酸（1+9），30mL水，5mL鉬酸銨（50g/L），每加一種試劑均需充分混均，放置約10min，然后依次加10mL硫酸銅溶液（10g/L）、20mL水、20mL飽和硫脲，以水定容，搖勻。放置20-30min后，用1cm比色皿，以試劑空白為參比，在500nm-900nm波長(zhǎng)下測(cè)其吸光度并作出曲線。找出最大吸收波長(zhǎng)。 

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 

用移液管分別加入0、1、3、5、7mL， 1mg/mL的硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，加一滴對(duì)硝基酚溶液（1g/L）用氨水（1+1）和硫酸（1+9）調(diào)至溶液黃色恰好褪去加2mL硫酸（1+9），30mL水，5mL鉬酸銨（50g/L），每加一種試劑均需充分混均，放置約10min，然后依次加10mL硫酸銅溶液（10g/L）、20mL水、20mL飽和硫脲，以水定容，搖勻。放置20-30min后，在最大吸收波長(zhǎng)處，用1cm比色皿，以試劑空白為參比，測(cè)其吸光度并作出標(biāo)準(zhǔn)曲線。 

2.4 樣品硅酸根含量的測(cè)定 

用移液管吸取適量的樣品于100ml容量瓶中，其余手續(xù)和上述方法操作相同，并測(cè)吸光度。

UV-1200型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

技術(shù)指標(biāo)及基本參數(shù)
 *波長(zhǎng)范圍： 200～1000nm 
*光譜帶寬： 2nm
*波長(zhǎng)準(zhǔn)確度： ±1.0nm
*波長(zhǎng)重現(xiàn)性： 0.2nm
*透射比準(zhǔn)確度: ±0.3% τ
*透射比重復(fù)性：0.15% τ
*雜散光： ≤0.05% τ (220nm NaI，340nm NaNO2)
*穩(wěn)定性： 0.001A/h（500nm預(yù)熱后）
*測(cè)光方式： 透過(guò)率、吸光度、濃度、能量
*波長(zhǎng)調(diào)節(jié)：自動(dòng)調(diào)節(jié)
*光度范圍： -0.3～3A
*顯示方式： 128*64液晶
*檢測(cè)器： 進(jìn)口硅光二極管
*光源： 進(jìn)口氘燈，進(jìn)口鎢燈
*電源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率： 120W
*儀器尺寸： 460×330×210mm
*主機(jī)凈重： 11Kg