紫外分光光度法測定氧氟沙星膠囊的含量

關(guān)鍵詞：紫外分光光度計；美析www.macylab.com；膠囊；UV-1800

 

采用紫外分光光度法測定氧氟沙星原料的含量，現(xiàn)對采用紫外分光光度法測定氧氟沙星膠囊的含量進(jìn)行了研究，確定了較好的分析條件，方法簡便、快速、無干擾，結(jié)果準(zhǔn)確。

 1 儀器與材料

1．1 材料：藥品原材料(南京益同藥品有限公司，含量99.95％)：批號：040112。試劑：鹽酸(分析純)O.1mol/L。

1．2 儀器：美析儀器UV-1800型紫外分光光度計，338型高效液相色譜儀(美國Beckman)。 2 方法與結(jié)果

2．1 氧氟沙星標(biāo)準(zhǔn)液：(1)貯備液：精密稱取105℃干燥至恒重的氧氟沙星對照品適量，置于5Oml容量瓶中，加0.1mol／L鹽酸溶解，并稀釋至刻度，搖勻，從中精密吸取5ml置于100ml容量瓶中，加0.1mol/L鹽酸稀釋至刻度，搖勻。(2)標(biāo)準(zhǔn)液：精密吸取上述溶液1Oml，置于5Oml容量瓶中，加0.1mol/L鹽酸稀釋至刻度，搖勻，即得。 

2．2 空白樣品標(biāo)準(zhǔn)液：依照處方，配制不含氧氟沙星的空白輔料，再按標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法制備，即得。 

2．3 測定方法：(1)供試品溶液的制備：①取20粒氧氟沙星膠囊，測定其平均裝量。②精密稱取裝量差異下的氧氟沙星膠囊內(nèi)容物適量，置于50ml容量瓶中，加0.1mol／L鹽酸，并稀釋至刻度，搖勻、濾過。③精密吸取上述濾液5ml置于100ml容量瓶中，加0.1mol／L鹽酸稀釋至刻度，搖勻。④精密吸取上述溶液1Oml置于50ml容量瓶中，加0.1mol／L鹽酸稀釋至刻度，搖勻，即得。(2)用供試品溶液與標(biāo)準(zhǔn)品溶液，以0.1mol／L鹽酸  為空白，在293nm處測其吸收度。(3)根據(jù)公式計算其含量

2．4 測定波長的選擇：取標(biāo)準(zhǔn)品溶液，供試品溶液和空白樣品標(biāo)準(zhǔn)液，以0.1mol／1鹽酸為空白，分別在美析UV-1800型紫外分光光度計，于200～400nm處掃描，所得吸收光譜，對照品與供試品的吸收曲線基本一致，在(227±1)nm，293nm及(326±1)nm(肩)波長處有吸收峰，其中以293nm處吸收峰的波長適中，吸收強(qiáng)度較大，且溶劑及輔料在此范圍無吸收。輔料在293nm無干擾，故確定293nm為測定波長。 

2．5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立：分別精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液及空白液8、9、lO、ll、l2 ml。置于5O ml容量瓶中，用0.1 mol／L鹽酸稀釋至刻度，以0.1mol／L鹽酸為空白，在293nm處測定其吸收度。用最小二乘法對A與濃度C作線性擬合，得回歸方程：CONC=11.584ABS+0.0698．R=0.999(n=5)。結(jié)果表明氧氟沙星在 5.0880—7.6320g／ml濃度范圍內(nèi)吸收度與濃度具有良好的線性關(guān)系，符合比耳定律。 

2．6 穩(wěn)定性考察：將供試品溶液和濃度分別為(4g／ml，6g／ml，10g／m1)的對 照品溶液，設(shè)在室溫和室內(nèi)正常光線下，放置0、l、4、8、12、24小時后，測定吸收度。試驗結(jié)果表明，在24小時之內(nèi)數(shù)據(jù)無顯著變化，溶液比較穩(wěn)定。

2．7 精密度試驗：用同一供試液多次于美析UV-1800型紫外分光光度計上進(jìn)行測定?？梢钥闯銎湮斩燃昂炕緹o明顯的變化，說明其精密度很高。 

2．8 重復(fù)性試驗：對氧氟沙星膠囊040110批號，按擬定的測定方法進(jìn)行5次測定，含量為93.45％(標(biāo)示量，均值)RSD為0.16。 

2．9 回收率試驗：依照氧氟沙星膠囊劑處方配制已知氧氟沙星準(zhǔn)確投入量的試樣溶液，在293nm處測定吸收度，分別用上述回歸方程計算回收率。

 

2．9 樣品測定：精密稱取裝量差異測定下氧氟沙星膠囊內(nèi)容物適量，置50ml容量瓶中，按測定方法處理后測定，并與HPLC法測定結(jié)果進(jìn)行對照。依據(jù)兩種方法測定結(jié)果的比較。結(jié)果差異無顯著性。

3 結(jié)論： 氧氟沙星在2O0—400nm范圍內(nèi)，以293nm處的吸收率最強(qiáng)烈，本實驗選用293nm為測定波長。在測定波長處氧氟沙星膠囊中輔料無吸收，故對本方法無干擾。在5.0880—7.6320μg/ml濃度范圍內(nèi)線性良好，R為0.9999，可以說本方法是可行的。回收率為99.05％。RSD為0.22％。說明輔料對本方法無干擾。本方法與HPLC法(氧氟沙星片部標(biāo)準(zhǔn))比較，說明兩種方法測定結(jié)果無顯著性差異。本方法簡便、快速，適用于生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量控制。    

 

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