紫外可見光度計(jì)

您當(dāng)前所在頁:首頁 > 應(yīng)用方案 > 紫外可見光度計(jì)

紫外分光光度計(jì)酚試劑比色法測空氣中甲醛含量

發(fā)布日期:2017-08-28  點(diǎn)擊次數(shù): 1421

美析儀器有限公司

關(guān)鍵詞:紫外分光光度計(jì);甲醛;美析儀器;V-1100;V-1200

(一)原理  空氣中甲醛被酚試劑溶液所吸收,反應(yīng)生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍(lán)綠色化合物,比色定量。  
(二)儀器  (1)氣泡吸收管  普通型,有10ml刻度線  (2)空氣采樣器  流量范圍0.1~1L/min,流量穩(wěn)定。使用時(shí),用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系列在采樣前和采樣后的流量,流量誤差應(yīng)小于5%。  
(3)具塞比色管  10ml。  
(4)美析分光光度計(jì)  V-1100;V-1200,用10ml比色皿,在波長630nm下,測定吸光度。
(三)試劑  (1)吸收原液  稱量0.1g酚試劑[鹽酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙,簡稱MBTH] 加水溶解,傾于100ml具塞量筒中,加水至刻度。放冰箱保存,可穩(wěn)定三天。  (2)吸收液  吸量5ml吸收原液,加95ml水。混勻,即為吸收液。采樣時(shí),臨用現(xiàn)配。  (3)0.1mol/L鹽酸溶液量取8.2ml(鹽酸加水稀釋至1L)。 (4)10g/L硫酸鐵銨溶液  稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2?12H2O優(yōu)級(jí)純],用0.1mol/L鹽酸溶液溶解,并稀釋至100ml。  (5)碘溶液  稱量12.7g升華碘和30g碘化鉀,加水溶解,稀釋至1L。  (6)碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,準(zhǔn)確稱量3.5668g,經(jīng)105℃烘干2h的碘酸鉀(優(yōu)級(jí)純),溶解于水,移入1L容量瓶中,再用水稀釋刻度。  (7)5g/L淀粉溶液  稱量0.5g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀后,再用剛煮沸的水至100ml,冷卻后,加入0.1g水楊酸保存。  (8)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液  稱量26g硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O),溶于新煮沸冷卻的水中,加入0.2g無水碳酸鈉,再加水稀釋至1L。貯于棕色瓶中,如渾濁應(yīng)過濾。放置一周后,標(biāo)定其標(biāo)準(zhǔn)濃度。  標(biāo)定方法:準(zhǔn)確量取25.00ml 0.100mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,于250ml碘量瓶中,加入75ml新煮沸冷卻的水,加3g碘化鉀及10ml冰乙酸溶液,搖勻后,暗處放置3min,用待標(biāo)定的0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘,至淡黃色。加入1ml 0.5%淀粉溶液,呈藍(lán)色。再繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去,即為終點(diǎn)。記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積(V,ml)。重復(fù)滴定兩次,兩次所用硫代硫酸鈉溶液體積誤差不超過0.05ml。其準(zhǔn)確濃度用下式計(jì)算:  硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mg/L)=                         (9)甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液         ①貯備溶液:量取2.8ml含量為36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀釋至刻度線。此溶液1ml約含1mg甲醛。其準(zhǔn)確濃度用下述碘量法標(biāo)定。  標(biāo)定方法:準(zhǔn)確量取20.00ml待標(biāo)定的甲醛貯備液,于250ml碘量瓶中,加入20.00ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,15ml 1mol/L氫氧化鈉溶液,放置15min。加入20ml 0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用0.100mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直至溶液呈現(xiàn)淡黃色時(shí)。加入1ml 5%淀粉溶液,繼續(xù)滴定至恰使藍(lán)色褪盡為止。記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V2,ml)。 0.100×25.00  V 果殼達(dá)人透漏的必備生活錦囊【衣】面子工程 【食】胃與味的辯證關(guān)... 【住】技術(shù)?宅 【行】交通以行人為本 同時(shí),用水作試劑空白滴定,記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉溶液的體積(V1,ml)。樣品滴定和空白滴定各重復(fù)兩次,兩次滴定所用硫代硫酸鈉的體積誤差不超過0.05ml。甲醛溶液的濃度用下式計(jì)算:  甲醛溶液濃度(mg/ml)=                          式中  M——硫代硫酸鈉溶液濃度,mol/L;  15——甲醛的摩爾質(zhì)量的1/2;  20——標(biāo)定時(shí)所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液體積的毫升數(shù)。  ②工作溶液:臨用時(shí),將甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用水稀釋成1.00ml含10ug甲醛。立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,加入5ml吸收原液,用水稀釋至刻度。此溶液1.0ml含1ug甲醛。放置30min后,用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列管。此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定24h。  
(四)采樣  用一個(gè)內(nèi)裝10ml吸收液的氣泡吸收管,以0.5L/min流量,采氣10L。并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。采樣后應(yīng)在24h內(nèi)分析。  
(五)分析步驟 1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 按下表制備標(biāo)準(zhǔn)色列管   0 1 2 3 4 5 標(biāo)準(zhǔn)溶液 V/ml 0 0.10 0.50 1.00 1.50 2.00 吸收液 V/ml 5.0 4.9 4.5 4.0 3.5 3.0 甲醛含量 m/ug  0  0.1  0.5  1.0  1.5  2.0    于標(biāo)準(zhǔn)色列各管中,加入0.4ml 1%硫酸鐵銨溶液,混勻,放置15min,用10mm比色皿,以水作參比,在波長630nm下,測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量(ug)為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并計(jì)算回歸線的斜率。以斜率的倒數(shù)為樣品測定的計(jì)算因子Bs(ug)。  2.樣品測定  采樣后,用水補(bǔ)充道采樣前吸收液的體積。準(zhǔn)確取5ml樣品溶液于比色管中。然后,按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟,測定吸光度。  在每批樣品測定的同時(shí),用5ml未采樣的吸收液,按相同操作步驟作試劑空白的測定。 
(六)計(jì)算

c——空氣中甲醛濃度,mg/m3            

A——樣品溶液的吸光度;        

A0——試劑空白溶液的吸光度;       

Bs——用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的計(jì)算因子,ug       

V0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積,L。  (V1-V2) × M × 15  20 2(A-A0)×Bs  V0 
(七)說明  (1)靈敏度和檢出限  5ml 吸收液中含有0.2ug甲醛,應(yīng)有0.079±0.012吸光度,檢出限為0.05ug/5ml。當(dāng)采樣10L時(shí),最低檢出濃度為0.01mg/m3。  (2)方法的重現(xiàn)性  當(dāng)甲醛含量為0.1~1.5ug/5ml 時(shí),重復(fù)測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5%~3%。  (3)方法的準(zhǔn)確度  當(dāng)甲醛含量在0.4~1.0ug/5ml時(shí),樣品加標(biāo)的回收率為93%~101%。 (4)測定范圍  若用5ml樣品溶液,其測定范圍為0.1~2ug甲醛。當(dāng)采樣體積為10L時(shí),則可測濃度范圍為0.02~0.4mg/m3。  

關(guān)鍵詞:紫外分光光度計(jì);甲醛;美析儀器;V-1100;V-1200

400-616-4686