原子吸收光譜儀

石墨爐原子吸收法測定空心膠囊中鉻含量

發(fā)布日期:2017-08-10  點擊次數(shù):

關(guān)鍵詞:原子吸收光譜儀;空心膠囊鉻含量;美析儀器www.macylab.comAA1800H

 

   2012年4月15,央視《每周質(zhì)量報告》本期節(jié)目《膠囊里的秘密》,曝光河北一些企業(yè),用生石灰處理皮革廢料,熬制成工業(yè)明膠,賣給紹興新昌一些企業(yè)制成藥用膠囊,最終流入藥品企業(yè),進入患者腹中。由于皮革在工業(yè)加工時,要使用含鉻的鞣制劑,因此這樣制成的膠囊,往往重金屬鉻超標。經(jīng)檢測, 部分藥廠13個批次藥品,所用膠囊重金屬鉻含量超標.

    由于工業(yè)明膠主要原料是皮革制品,而鞣制是制革生產(chǎn)中最為關(guān)鍵的工序,鉻鞣法(主要有效成分為氧化鉻,12%左右)自問世以來由于其優(yōu)越的鞣制性能一直占據(jù)著鞣劑的統(tǒng)治地位。因此,目前認為鉻(Cr)元素含量超標是識別工業(yè)明膠和食用明膠的主要區(qū)別。


我國2010 版藥典對膠囊用明膠的凍力強度、酸堿度、透光率、電導(dǎo)率、亞硫酸鹽、過氧化物、干燥失重、熾灼殘渣、鉻含量、重金屬含量、砷鹽、微生物限度等指標都有明確的規(guī)定。目前,國家曝光了部分企業(yè)為了自身經(jīng)濟利益,不顧公眾的健康和生命安全,用藍礬皮生產(chǎn)明膠。部分空心膠囊企業(yè)為了追求利潤,則采用劣質(zhì)明膠為原料,在條件極差的環(huán)境中生產(chǎn)空心膠囊。藍礬皮中含有大量的鉻,且無法去除。鉻對人體有較大的毒性, 環(huán)境中低濃度的鉻會引起亞急性慢性中毒, 粉塵還會引起肺炎、潰瘍、肺癌等疾病。

2010 版藥典中明確規(guī)定了藥用明膠中鉻含量不得超過2mg/Kg。

藥用空心膠囊鉻含量評價解決方案介紹

  參照2010 年版《中國藥典》為“鉻毒膠囊”提供檢測方案,以供相關(guān)行業(yè)參考采用。并且,還在儀器的售后服務(wù)、技術(shù)應(yīng)用等方面對用戶進行全面支持,為更快更好地開展分析檢測工作提供保障。


1、  主要儀器設(shè)備及耗材

原子吸收分光光度計AA1800H  美析(中國)有限公司

硝酸              優(yōu)級純              國藥試劑

鉻標準物質(zhì)          1000ppm          有色金屬研究院

磷酸二氫銨            優(yōu)級純              國藥試劑

2  樣品前處理:

參考2010年版《中國藥典》規(guī)定方法:分別稱量約0.5 g空心膠囊,置于100ml的聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加入濃硝酸510 mL,混勻,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,置于電熱恒溫烘箱中,進行加熱消解,其溫度控制在120--140℃。消解完全后,將消解罐置于電熱板上,120℃緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干,過濾沉淀后,用1%硝酸轉(zhuǎn)入25 mL塑料容量瓶中,定容至刻度,搖勻,待測。同法制備空白。


3  儀器分析條件:


儀器條件:

燈電流: 4mA 石墨管類型:熱解涂層

波長 :357.9nm 進樣體積 : 20ul

狹縫: 0.2nm 基體改進劑進樣體積:5ul

點燈方式:BGC-D2


升溫程序:

石墨爐溫度程序(熱解石墨管)

階段#    溫度(℃)   時間(sec) 加熱方式  靈敏度  氣路類型  氣路(L/min)

1          150           30        RAMP      低      氬氣     0.3

2          250           15        RAMP      低      氬氣     0.3

3          350           10        RAMP      低      氬氣     0.7

4          400           10        RAMP      低      氬氣     0.7

5          550           5         RAMP      高      氬氣     0.0

6         2200           3         STEP      高      氬氣     0.0

7         2300           2         STEP      低      氬氣     1.0


:藥用膠囊的鉻檢測方法,參看食品檢測標準 GB/T 5009.123-2003的方法進行處理,其樣品處理方法為干灰化法,高壓消解法,以上介紹方法為高壓消解法,其優(yōu)點是樣品消解速度快,無污染和損失,操作方便,且測定準確.


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