食品中(BHT)的測定應(yīng)用方案（比色分光法）

食品中(BHT)的測定應(yīng)用方案（比色分光法）

引言BHT是二丁基羥基甲苯的簡稱，能防止或延緩食品氧化，提高食品的穩(wěn)定性和延長貯存期。

二丁基羥基甲苯，又名2,6-二叔丁基對甲酚，簡稱BHT。二丁基羥基甲苯為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，基本無臭，無味，熔點(diǎn)69.5~71.5℃，沸點(diǎn)265℃，對熱相當(dāng)穩(wěn)定。二丁基羥基甲苯的抗氧化作用是由于其自身發(fā)生自動(dòng)氧化而實(shí)現(xiàn)的。

二丁基羥基甲苯可用于食用油脂、油炸食品、干魚制品、餅干、方便面、速煮米、果仁罐頭、腌臘肉制品、早餐谷類食品，其最大使用量為0.2g/kg。

原理

試樣通過水蒸氣蒸餾,使BHT分離,用甲醇吸收,遇鄰聯(lián)二茴香胺與亞硝酸鈉溶液生成橙紅色,用三氯甲烷提取,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。

儀器及試劑

美析V-1500C可見分光光度計(jì)

水蒸氣蒸餾裝置  甘油浴。

無水氯化鈣  甲醇。三氮甲烷  甲醇(50%)  亞硝酸鈉溶液(3 g/L):避光保存。

鄰聯(lián)二茴香胺溶液:稱取125 mg鄰聯(lián)二茴香胺于50 mL棕色容量瓶中,加25 mL甲醇,振搖使全部溶解,加 50 mg活性炭﹐振搖5 min過濾,取20.0 mL濾液,置于另一50 mL棕色容量瓶中,加鹽酸(1十11)至刻度。臨用時(shí)現(xiàn)配并避光保存。

BHT標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.050 0 g BHT,用少量甲醇洛解,移入100 mL棕色容量瓶中,并稀釋

至刻度,避光保存。此溶液每毫升相當(dāng)于0.50 mg BHT。

BHT標(biāo)準(zhǔn)使用液:臨用時(shí)吸取1.0 mL BHT標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于50 mL棕色容量瓶中,加甲醇至刻度,混勻,避光保存。此溶液每毫升相當(dāng)于10.0 ugBHT。

分析步驟

試樣處理

稱取2g~5 g試樣(約含0.40 mg BHT)于 100 mL蒸餾瓶中,加16.0 g無水氯化鈣粉末及10.0 mL水,當(dāng)甘油浴溫度達(dá)到165℃恒溫時(shí),將蒸餾瓶浸人甘油浴中,連接好水蒸氣發(fā)生裝置及冷凝管,冷凝管下端浸入盛有50 mL甲醇的200 mL容量瓶中,進(jìn)行蒸餾,蒸餾速度每分鐘1.5 mL~2 mL,在50 min~60 min內(nèi)收集約100 mL餾出液(連同原盛有的甲醇共約150 mL,蒸氣壓不可太高,以免油滴帶出),以溫?zé)岬募状挤执蜗礈炖淠?/span>,洗液并入容量瓶中并稀釋至刻度。

測定

準(zhǔn)確吸取25.0 mL上述處理后的試樣溶液,移入用黑紙(布)包扎的100 mL分液漏斗中,另準(zhǔn)確吸取0、1.0、2.0,3.0,4.0、5.0 mL BHT標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0.0,10.0、20.0,30.0,40.0,50.0 ugBHT),分別置于黑紙(布)包扎的60 mL分液漏斗,加入甲醇(50%)至25 mL。分別加入5 mL 鄰聯(lián)二茴香胺溶液,混勻,再各加2 rmL亞硝酸鈉溶液(3 g/L),振搖1 min,放置10 min,再各加10 mL三氯甲烷,劇烈振搖1 min,靜置3 min后,將三氯甲烷層分入黑紙(布)包扎的10 mL比色管中,管中預(yù)先放入2 mL甲醇,混勻。用1 cm 比色杯,以三氯甲烷調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長520 nm 處測吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較

結(jié)果計(jì)算

試樣中BHT的含量進(jìn)行計(jì)算。

式中:

x——試樣中BHT的含量,單位為克每千克(g/kg);

m₂——測定用樣液中BHT的質(zhì)量,單位為微克(ug）

m₁——試樣質(zhì)量,單位為克(g）

V₁——蒸餾后樣液總體積,單位為毫升(mL);

V——測定用吸取樣液的體積,單位為毫升(mL).

儀器參數(shù)

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上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）