顛茄合劑中莨若堿的含量（分光光度法）
顛茄合劑中莨若堿的含量（分光光度法）
原理用分光光度法,以原料顛茄酊為對照,在418 nm處測定莨若堿的含量。結(jié)果:莨若堿在0.9%~2.1%(mg-L~1)濃度范圍內(nèi),濃度和吸收度線性關(guān)系良好;樣品回收率及RSD良好，該方法可以準(zhǔn)確測定顛茄合劑中莨若堿的含量。
顛茄合劑(處方為:顛茄酊50 mL,5%羥苯乙酯溶液6mL,純化水加至1 000 mL1)是醫(yī)院常用制劑,收錄于《中國醫(yī)院制劑規(guī)范》,它的質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)中只有莨若堿的鑒別,沒有含量的測定,其有效成分為顛茄酊中的莨若堿,所以可以以顛茄酊為對照,采用紫外分光光度法測定顛茄合劑中莨蓉堿的含量。
儀器與試劑
顛茄酊對照品
氯仿、溴甲酚綠、0.5%羥苯乙酯
分析步驟
測定波長的選擇
精密吸取5 mL顛茄酊置100 mL量瓶中,加水至刻度,搖勻。精密吸取上述溶液5 mL置分液漏斗中,加溴甲酚綠溶液(取溴甲酚綠50 mg 與鄰苯二甲酸氫鉀1.021 g,加0.2 mol·L-1氫氧化鈉溶液6.0 mL使溶解,加水稀釋至100 mL,搖勻,過濾,即得。2 mL,再加10 mL氯仿,振搖提取2 min,靜置分層,分離出下層氯仿層。精密吸取純化水5 mL,加澳甲酚綠溶液2 mL,再加10 mL氯仿,振搖提取2 min,靜置分層,分離出下層氯仿層作空白,在300～500 nm波長處進(jìn)行掃描,結(jié)果在418 nm處有最大吸收,本實驗選擇418 nm為測定波長。
干擾的排除
按處方比例,精密吸取0.5%羥苯乙酯溶液6 mL置100 mL量瓶中,加水至刻度,搖勻得對照溶液。精密吸取5 mL置100 mL量瓶中,加水至刻度,搖勻。精密吸取上述溶液5 mL置分液漏斗中,余同上述操作。結(jié)果對照溶液在418 nm也有吸收,所以樣品的含量測定必須以按處方比例同法制備的羥苯乙酯溶液作對照,以消除干擾。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
精密吸取3.0,4.0,5.0,6.0,7.0 mL顛茄酊置100 mL容量瓶中,加0.5%羥苯乙酯溶液6 mL,加水至刻度,搖勻,得含莨若堿濃度分別為0.9,1.2,1.5,1.8,2.1mg/L的溶液。精密吸取上述溶液各5 mL置分液漏斗中，加溴甲酚綠溶液2 mL,再加10 mL氯仿,振搖提取2 min,靜置分層,分離出下層氯仿層。另取0.5%羥苯乙酯溶液6 mL置100 mL量瓶中,同法處理后作為對照,在418 nm處測定吸收度,并求標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。標(biāo)準(zhǔn)曲線方程;Y= 2.850 6X+0.0188 5,r=0.9998。由標(biāo)準(zhǔn)曲線方程可見,莨蓉堿在0.9～2. 1 mg/L濃度范圍內(nèi),濃度和吸收度線性關(guān)系良好。
回收率試驗
精密量取顛茄酊4.0,5.0,6.0 mL各3份,置100 mL量瓶,加0.5%羥苯乙酯溶液6 mL,加水至刻度,搖勻,得含莨若堿濃度分別為1.2,1.5,1.8 mg/L的溶液。另取0.5%羥苯乙酯溶液6 mL稀釋至100 mL作為空白對照,在418 nm處測定吸收度,代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計算濃度,并求得回收率和RSD,見表1。
樣品測定取不同批號顛茄合劑兩份,精密吸取5 mL置分液漏斗中,加溴甲酚綠溶液2 mL,再加10 mL氯仿,振搖提取2 min,靜置分層,分離出下層氯仿層。另取0.5%羥苯乙酯溶液6 mL稀釋至100 mL同條件作對照,在418 nm處測定吸收度,代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程,求得莨若堿含量,結(jié)果見表2。
小結(jié)
試驗所用分液漏斗必須干燥,如果有水滴,會影響試驗結(jié)果。羥苯乙酯極難溶于水,所以實驗中不用處方中的5%羥苯乙酯溶液,而用0.5%羥苯乙酯溶液。本方法可以用來測定顛茄合劑中莨蓉堿的含量,方法簡便、準(zhǔn)確。
儀器參數(shù)
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