電感耦合等離子體 發(fā)射光譜法同時測定地表水中的 鋇、鈷、鋁、鎳、鉬重金屬殘留

關(guān)鍵詞：電感耦合；發(fā)射光譜；地表水；鋇；重金屬；美析集團(tuán)（www.macylab.com）；

進(jìn)入 20 世紀(jì)以來，隨著我國科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā) 展，尤其是金屬冶煉、鋼鐵制造等行業(yè)發(fā)展尤為迅 猛，截止到 2019 年我國鋼鐵產(chǎn)量已超過 11 萬 t，為 我國經(jīng)濟(jì)社會的高速發(fā)展奠定基礎(chǔ)，但我國在金 屬的開采、冶煉等過程中，造成重金屬如鋇、鈷、鋁等 隨著工業(yè)廢水的排放，進(jìn)入到地表水系統(tǒng)中，而重金 屬元素在地表水系統(tǒng)中不能被生物降解，且具有蓄 積性，對地表水造成不可逆轉(zhuǎn)的影響；人類誤食用到 被金屬污染的水資源，從而進(jìn)入到人體中與蛋白質(zhì)、酶等發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，或在人體器官中蓄積，造成人體 亞急性、慢性中毒等，如日本發(fā)生的汞中毒和鎘 污染等公害病，均由重金屬污染導(dǎo)致。因此，加強(qiáng)對 地表水中重金屬污染物的監(jiān)測意義重大。
因地表水中重金屬殘留量極少，實驗為提高檢 測靈敏度，建立采用濃縮法將地表水樣品進(jìn)行濃縮 處理，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時測定鋇、 鈷、鋁、鎳、鉬重金屬殘留的分析方法。實驗結(jié)果 證明，該方法靈敏、快速、準(zhǔn)確，適用于地表水中極微 量重金屬殘留的檢測。
1 實驗部分

1.1 儀器部分
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 ；

電子分析天平，精度萬分之一，；

全自動濃縮儀；

純水機(jī)。
1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試劑
鋇單元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（編號：GBW（E）080286）、鈷 單元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（編號：GBW（E）083781）、鋁單元素 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（編號：GBW（E）080219）、鎳單元素標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)（編號：GBW（E）082824）、鉬單元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（編 號：GBW（E）080133）、濃度均為  100μg·mL-1，購自國 家鋼鐵材料測試中心；HNO3（AR  上?；瘜W(xué)試劑廠）； 實驗用水（純化水，自制）；其他試劑均為分析純。 

1.3 儀器條件
開啟電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，預(yù)熱 30min， 按下表設(shè)置各項儀器參數(shù)。見表  1。

1.4 溶液制備
1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液 取鋇、鈷、鋁、鎳、鉬單元素標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)，分別精密量取 1.0mL，置 100mL 棕色量瓶 中，加 HNO3（5.0%）稀釋至刻度，搖勻；再精密量取 1.0mL 上述溶液，置 100mL 棕色量瓶中，加 HNO3 （5.0%）稀釋至刻度，搖勻。（鋇、鈷、鋁、鎳、鉬濃度： 10μg·L-1）
1.4.2 樣品溶液 隨機(jī)取地表水（湖泊、溪流）樣品 1000mL，將表面懸浮物去除，0.45μm 濾膜濾過，取 續(xù)濾液 100mL，置于全自動濃縮儀樣品管中，濃縮至 體積約為 35mL，加 0.25mL 濃 HNO3，用純化水定容 至 50mL，即得。
1.4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液 取 1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，分別 精密量取適量，分別置 6 個 10mL 棕色量瓶中，制備每 1.0mL 溶 液 中 含 有 4 種 待 測 金 屬 元 素 依 次 為0.02、0.05、0.2、0.4、0.6、1.0、4.0μg·L-1   的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶 液，加 HNO3（5.0%）稀釋至刻度，搖勻。

2       結(jié)果與討論
2.1 待測元素分析譜線的選擇
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法雖然專屬性較 好，但待測元素在同位素或其他元素共存時，選擇適 合的分析譜線可以有效提高檢測靈敏度和準(zhǔn)確度。 如鉛元素常選用 220.353nm 作為分析譜線，但如果 有鐵基質(zhì)存在時，會對鉛的檢測造成干擾，因此選擇 220.353nm 作為分析譜線就不合適。實驗通過對加 標(biāo)樣品溶液進(jìn)行檢測，參考相關(guān)文獻(xiàn)最終確定鋇、 鈷、鋁、鎳、鉬的最佳分析譜線見表 2。

2.2儀器發(fā)射功率的優(yōu)化
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，發(fā)射功率增大， 可以提高 ICP 溫度，使譜線的發(fā)射強(qiáng)度增強(qiáng)，檢測信 號提高，但譜線背景顯著增加，信背比反而隨功率的 增大而下降，同時增加了燒蝕矩管的危險。實驗保持 其 他 條 件 不 變 ， 將 ICP -AES 功 率 分 別 設(shè) 置 800、 1000、1100、1200、1300、1400W 不 同 功 率 測 定 樣 品 加 標(biāo) 溶 液 ，確 定 RF 功 率 為 1200W 時 ，鋇 、鈷 、鋁 、 鎳、鉬金屬元素靈敏度最佳。因此，實驗選擇 RF 功 率為 1200W。
2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線、相關(guān)系數(shù)和檢測限
取 1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，分別精密量取適量，分 別置 6 個 10mL 棕色量瓶中，制備每 1.0mL 溶液中 含有 4 種待 測 金 屬 元 素 依 次 為 0.02、0.05、0.2、0.4、 0.6、1.0、4.0μg·L-1 的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液，加 HNO3（5.0%） 稀釋至刻度，搖勻；再按 1.3 儀器條件設(shè)置儀器，分 別將上述標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液注入儀器，以橫坐標(biāo)為重金 屬濃度（X）、縱坐標(biāo)為響應(yīng)值（Y）進(jìn)行線性回歸，計 算曲線方程，在以 3 倍信號值和噪音值比值作為檢 測限；結(jié)果 5 種待測重金屬線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù) 均大于 0.995，檢測限在 0.005~0.012μg·L-1 之間。結(jié) 果見表 3。

2.4方法回收率試驗
隨機(jī)取地表水（湖泊、溪流）樣品 1000mL，共取 6 份，分別精密加入 1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液適量，后續(xù) 按 1.4.2 樣品溶液方法進(jìn)行前處理，制備含鋇、鈷、 鋁、鎳、鉬分別為 0.02 和 1.0μg·L-1 的加標(biāo)溶液；再 按 1.3 儀器條件設(shè)置儀器，分別將上述加標(biāo)溶液注 入儀器，以樣品檢測值和加入量計算回收率；結(jié)果 5 種 待 測 金 屬 2 水 平 加 標(biāo) 回 收 率 在 86.3% ~93.5% 之 間，符合要求。結(jié)果見表 4。

2.5 方法重復(fù)性實驗
隨機(jī)取地表水（湖泊、溪流）樣品 1000mL，精密 加入 1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液適量，后續(xù)按 1.4.2 樣品溶 液方法進(jìn)行前處理，制備含鋇、鈷、鋁、鎳、鉬分別為0.05μg·L-1   的加標(biāo)溶液，同法平行制備  6  份；再按1.3 儀器條件設(shè)置儀器，分別將上述溶液注入儀器， 計算方法重復(fù)性 RSD。結(jié)果，鋇、鈷、鋁、鎳、鉬重復(fù)性 RSD 分別為 3.17% 、2.58%、3.44%、2.93%和 3.01% ， 表明方法重復(fù)性良好。
2.6 方法實例
隨機(jī)取地表水樣品  1000  mL（湖泊、溪流、農(nóng)田灌溉），分別按 1.4.2 樣品溶液方法進(jìn)行前處理，每個 樣品平行制備 2 份樣品溶液，再按 1.3 儀器條件設(shè) 置儀器，分別將上述溶液注入儀器，計算地表水樣品 中鋇、鈷、鋁、鎳、鉬的含量。在湖泊水和農(nóng)田灌溉水 中檢出微量鋁殘留，結(jié)果見表 5。

3        結(jié)論
實驗開發(fā)建立采用濃縮法將地表水樣品進(jìn)行濃 縮處理，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時測定鋇、 鈷、鋁、鎳、鉬重金屬殘留的分析方法，對待測元素譜 線和儀器發(fā)射功率進(jìn)行了優(yōu)化，考察了方法的線性 等，經(jīng)實驗證實此方法具有簡單、快速等優(yōu)點，可以 用于地表水中重金屬殘留的檢測。