原子吸收光譜法測定高鎳锍中銀的含量

關鍵詞：高鎳锍；銀；火焰原子吸收光譜法；美析集團（www.macylab.com）

高鎳锍是鎳锍化礦石，其中富含待提取的重金屬和貴金屬元素，研究高鎳锍中銀含量的測定方法，實現(xiàn)準確快速測定，對于鎳锍礦石的開采、加工及貿(mào)易具有重要的價值和意義。高鎳锍含有較多的鎳和硫，銀含量低，采用火試金法測定銀含量時，由于鎳的影響，存在造渣不好和灰吹后合粒不好等問題，而原子吸收光譜法具有操作簡單、穩(wěn)定性好和準確度高的優(yōu)勢。目前，對于高鎳锍中銀的檢測還沒有相關文獻報道，本文建立了用鹽酸、硝酸、高氯酸分解高鎳锍樣品，在稀鹽酸介質中采用火焰原子吸收光譜法測定高鎳锍中銀的分析方法。

一、試驗部分

1.1主要儀器和試劑

主要儀器包括原子吸收光譜儀和附銀空心陰極燈。儀器最佳工作條件如表1所示，測定對象為Ag元素。

在分析中僅使用確認為分析純的試劑，所用水為二次水。

銀標準儲存溶液：稱取1.0000g純銀（wAg≥99.99%）置于250mL燒杯中，然后加入50mL硝酸（1+1），在電熱板上微熱，當銀完全溶解后取下，冷卻至室溫，轉移到1000mL棕色容量瓶中，再補加50mL硝酸（1+1），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg銀。

銀標準溶液：移取5.00mL銀標準儲存溶液置于250mL容量瓶中，然后加入50mL鹽酸（1+1），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含20μg銀。

1.2試驗方法

稱取0.50g（精確至0.0001g）高鎳锍樣品置于250mL燒杯中，加少量水潤濕，加入15mL鹽酸，蓋上表面皿，低溫加熱5～10min后，取下稍冷。再沿杯壁加入5mL硝酸、3mL高氯酸，繼續(xù)低溫加熱至濕鹽狀，取下稍冷。最后加入10mL鹽酸（1+1），用少許水吹洗杯壁，低溫加熱溶解鹽類，取下冷卻。移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長328.1nm處測定。隨同試樣做空白。若樣品中銀含量大于160g/t，則需要稀釋2倍再進行測定。

1.3標準曲線

移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL銀標準溶液，置于一組100mL容量瓶中，加入20mL鹽酸（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，測定，繪制銀的工作曲線。

二、結果與討論

2.1工作曲線及檢出限

以銀標準溶液濃度（μg/mL）為橫坐標，火焰原子吸收光譜儀測得吸光度的平均值為縱坐標，繪制工作曲線并計算線性相關性，如圖1所示。

對空白溶液進行11次測定，根據(jù)其3倍的標準偏差計算出該方法的檢出限，檢出限是0.014μg/mL。

2.2溶樣方式的選擇選取5個高鎳锍樣品，采用兩種不同的方式溶解。

方式一：按試驗方法溶解。

方式二：稱取0.50g試料，精確至0.0001g，置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加少量水潤濕。加入15mL鹽酸，蓋上聚四氟乙烯燒杯蓋，低溫加熱5～10min后，取下稍冷，沿杯壁加入5mL硝酸、3mL高氯酸，5mL氫氟酸，繼續(xù)低溫加熱至濕鹽狀，取下冷卻。加入10mL鹽酸（1+1），用少許水吹洗杯壁，低溫加熱溶解鹽類，冷卻。

采用方式一溶解樣品，試液底部有少量沉淀物；采用方式二溶解樣品，試液清亮。對以上兩種方式溶解得到的試液中的銀含量進行測定，測定結果如表2所示。

注：表中數(shù)據(jù)單位均為g/t。

試驗數(shù)據(jù)表明，兩種溶樣方式的測定結果基本一致，溶樣方法一中的沉淀物對高鎳锍中銀的測定結果基本無影響。方式二溶樣需要用到氫氟酸且耗時更長，綜合考慮，本試驗選擇方式一溶解樣品。

2.3酸度的選擇

在銀工作曲線的最低點和最高點濃度，本研究分別考察了鹽酸體積分數(shù)為5.0%、10.0%、15.0%、

20.0%時酸度對其吸光度的影響，結果如表3所示。

試驗數(shù)據(jù)表明，當鹽酸濃度為5%～20%時，銀標準溶液的吸光度值基本不變，在這個酸度范圍內，其對銀的吸光度基本沒有影響。本試驗選擇10%的鹽酸介質。

2.4單元素干擾試驗

高鎳锍主要含有Ni、Cu、Fe、Co、S，此外含有少量的Pb、Zn、As。各元素的含量如下：Ni35%～70%，Cu5%～35%，Fe1%～5%，Co1%，S25%左右，Pb、Zn、As都小于1%。在樣品分解時，絕大多數(shù)S元素已轉化為氣體逸出，因此，本試驗重點考察了Ni、Cu、Fe、Co、Pb、Zn、As各元素對被測元素的干擾，結果如表4所示。

試驗數(shù)據(jù)表明，于0.20μg/mL和1.60μg/mL的銀標準溶液中分別加入最大量各共存單元素，即相當于樣品中的干擾元素含量滿足Ni80%、Cu50%、Fe10%、Co2%、Pb2%、Zn2%、As2%的條件時，其對待測元素銀的測定基本無影響。

2.5混合元素干擾試驗

本試驗探究了不同濃度共存元素對0.20μg/mL和1.60μg/mL的銀標準溶液的測定影響。試驗結果如表5所示。

試驗數(shù)據(jù)表明，混合干擾元素對銀的測定基本無影響，因此，本試驗選擇在不扣背景的方式下測定高鎳锍樣品中的銀。

2.6加標回收率及精密度試驗

選取5個高鎳锍樣品，按試驗方法進行加標回收率和精密度試驗，結果如表6所示。

試驗結果表明，銀的回收率為96.1%～105.0%，相對標準偏差為2.19%～4.31%，具有較好的回收率和精密度。

2.7實驗室間比對試驗

委托了11家實驗室對選取的五個高鎳锍樣品按本方法進行測定，對結果進行分析，如表7所示。11家實驗室依次分別如下：1代表金川集團股份有限公司；2代表中國有色桂林礦產(chǎn)地質研究院有限公司；3代表深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司；4代表國標（北京）檢驗認證有限公司；5代表蘭州金川新材料科技股份有限公司；6代表湖南有色地質勘察研究院；7代表貴州省分析測試研究院；8代表紫金礦業(yè)集團股份有限公司；9代表廣西冶金產(chǎn)品質量檢驗站；10代表浙江華友鈷業(yè)股份有限公司；11代表浙江亞通焊材有限公司。

試驗數(shù)據(jù)表明，實驗室間試驗方法的再現(xiàn)性限值R介于4.5～20.5g/t。

三、 結論

本文建立了一種采用火焰原子吸收光譜法測定高鎳锍中銀含量的分析方法，其銀含量測定范圍為20～300g/t。該方法操作簡單，基本沒有干擾，回收率和精密度較好，能夠滿足高鎳锍中銀含量的測定要求。