美析儀器組合方案關(guān)于測(cè)定糧食中的Cu、Pb、Cd、As、Hg
關(guān)鍵詞：糧食；重金屬；原子吸收；原子熒光；美析集團(tuán)（www.macylab.com）
美析儀器組合方案關(guān)于測(cè)定糧食中的Cu、Pb、Cd、As、Hg
一、關(guān)于測(cè)定糧食中的重金屬
食品中含有鉛、鎘、汞等金屬元素，人們即使是在攝入量比較少的情況下，也會(huì)對(duì)人身體健康造成嚴(yán)重影響。我國(guó)也加大了食品安全監(jiān)督管理，重金屬檢測(cè)已成為食品安全鑒定的一項(xiàng)重要指標(biāo)，在本方案中，我們著重選取了銅（Cu）、鉛（Pb）、鎘（Cd）、砷（As）和汞（Hg）五種元素，詳細(xì)介紹了利用美析儀器的原子吸收火焰石墨爐一體機(jī)與原子熒光光度計(jì)的搭配組合，如何去測(cè)定經(jīng)過(guò)前處理的糧食樣品。
二、實(shí)驗(yàn)方案
其中，銅（Cu）利用火焰原子吸收法測(cè)定，鉛（Pb）和鎘（Cd）利用石墨爐原子吸收法測(cè)定，砷（As）和汞（Hg）利用原子熒光光度法測(cè)定。
2.1火焰原子吸收法測(cè)定銅（Cu）
2.1.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置
移取5ml的Cu元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為1000mg/L）于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，得到Cu元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，濃度為50mg/L。
分別移取0，0.5，1，2，5，10ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于6個(gè)100ml容量瓶中，分別加入3ml硝酸溶液，用去離子水稀釋至刻度，得到Cu元素的濃度分別為0mg/L，0.25 mg/L，0.5 mg/L，1.0 mg/L，2.5 mg/L，5.0 mg/L。
2.1.2樣品的前處理
稱取樣品2.0g，將其放置到瓷坩堝中,運(yùn)用可調(diào)式電熱爐對(duì)其進(jìn)行小火炭化,然后將其轉(zhuǎn)移到馬弗爐中進(jìn)行灰化,溫度為500℃,時(shí)間為6~8h。在完全冷卻以后，在瓷坩堝中加入5mL硝酸（1:1，V/V)，將其置入到可調(diào)式電熱爐上進(jìn)行加熱，煮沸30s后停止，使之完全冷卻。最后運(yùn)用去離子水將其轉(zhuǎn)入到比色管中進(jìn)行待測(cè)3。與此同時(shí)，對(duì)樣品烘干和粉碎，將其置于塑料瓶中進(jìn)行保存和備用，然后稱取2.000g樣品到瓷坩堝中，運(yùn)用可調(diào)式電熱爐對(duì)其進(jìn)行小火炭化,然后將其轉(zhuǎn)移到馬弗爐中進(jìn)行灰化,溫度為500℃,時(shí)間為6~8h。當(dāng)期完全冷卻以后運(yùn)用0.3%硝酸加以溶解，再將其置入到比色管中搖晃均勻進(jìn)行分析測(cè)定。
2.2石墨爐原子吸收法測(cè)定鉛（Pb）和鎘（Cd）
2.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置
移取5ml的Pb、Cd元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為1000mg/L）于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，得到Pb、Cd元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，濃度為50mg/L。
分別移取0，0.5，1，2，5，10ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于6個(gè)100ml容量瓶中，分別加入3ml硝酸溶液，用去離子水稀釋至刻度，得到Pb、Cd元素的濃度分別為0mg/L，0.25 mg/L，0.5 mg/L，1.0 mg/L，2.5 mg/L，5.0 mg/L。
然后再運(yùn)用自動(dòng)進(jìn)樣器吸取注入到石墨爐當(dāng)中，對(duì)其吸收值進(jìn)行測(cè)定，最后繪制出濃度-吸收值曲線。
2.2.2樣品前處理與測(cè)定
稱取樣品2.0g，將其放置到瓷坩堝中,運(yùn)用可調(diào)式電熱爐對(duì)其進(jìn)行小火炭化,然后將其轉(zhuǎn)移到馬弗爐中進(jìn)行灰化,溫度為500℃,時(shí)間為6~8h。在完全冷卻以后，在瓷坩堝中加入5mL硝酸（1:1，V/V)，將其置入到可調(diào)式電熱爐上進(jìn)行加熱，煮沸30s后停止，使之完全冷卻。最后運(yùn)用去離子水將其轉(zhuǎn)入到比色管中進(jìn)行待測(cè)3。與此同時(shí)，對(duì)樣品烘干和粉碎，將其置于塑料瓶中進(jìn)行保存和備用，然后稱取2.000g樣品到瓷坩堝中，運(yùn)用可調(diào)式電熱爐對(duì)其進(jìn)行小火炭化,然后將其轉(zhuǎn)移到馬弗爐中進(jìn)行灰化,溫度為500℃,時(shí)間為6~8h。當(dāng)期完全冷卻以后運(yùn)用0.3%硝酸加以溶解，再將其置入到比色管中搖晃均勻進(jìn)行分析測(cè)定。
2.3原子熒光光度法測(cè)定砷（As）和汞（Hg）
2.3.1配置標(biāo)準(zhǔn)使用溶液
砷（As）
①砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液的配制：燒杯中稱取10g硫脲和10g抗壞血酸，加入100mL水，搖勻即配成100mL混合溶液。
10mg/L砷儲(chǔ)備標(biāo)液的配制：從1000mg/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出1mL，稀釋至100mL容量瓶中；
100ug/L砷儲(chǔ)備標(biāo)液的配制：從10mg/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出1mL，稀釋至100mL容量瓶中；
1ug/L砷標(biāo)液的配制：從100ug/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出1mL，同時(shí)加入5mL濃鹽酸，10mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液，稀釋至100mL容量瓶定容；
2ug/L砷標(biāo)液的配制：從100ug/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出2mL，同時(shí)加入5mL濃鹽酸，10mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液，稀釋至100mL容量瓶定容；
4ug/L砷標(biāo)液的配制：從100ug/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出4mL，同時(shí)加入5mL濃鹽酸，10mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液，稀釋至100mL容量瓶定容；
8ug/L砷標(biāo)液的配制：從100ug/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出8mL，同時(shí)加入5mL濃鹽酸，10mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液，稀釋至100mL容量瓶定容；
10ug/L砷標(biāo)液的配制：從100ug/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出10mL，同時(shí)加入5mL濃鹽酸，10mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液，稀釋至100mL容量瓶定容；
砷的標(biāo)準(zhǔn)空白：加入5mL濃鹽酸，10mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液，100mL容量瓶中定容。
②載流液
5%鹽酸（體積分?jǐn)?shù)）：準(zhǔn)備量取25mL濃鹽酸，用去離子水定容至500mL。
③還原劑的配制
0.5%氫氧化鉀+2%硼氫化鉀。
配制方法如下：先準(zhǔn)備稱取2.5g氫氧化鉀溶于去離子水中，請(qǐng)確定氫氧化鉀完全溶解后，再準(zhǔn)備稱取10g硼氫化鉀放入該溶液中，用去離子水定容到500mL，溶解后搖勻。建議用時(shí)現(xiàn)配，最好不要地夜保存，配制流程不可顛倒。
④樣品的配置
樣品空白：吸取5ml經(jīng)微波消解的空白樣品于50ml容量瓶中，加入2.5ml濃鹽酸，5mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液，用水定容至刻度。
待測(cè)樣品溶液：吸取5ml經(jīng)微波消解的待測(cè)樣品于50ml容量瓶中，加入2.5ml濃鹽酸，5mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液，用水定容至刻度。
汞（Hg）
汞預(yù)熱時(shí)間為半小時(shí)
①汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
10%的重鉻酸鉀的配置：稱取10g重鉻酸鉀于100ml容量瓶中，加水定容至刻度。
10mg/L汞儲(chǔ)備標(biāo)液的配制：從1000mg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出1mL，稀釋至100mL容量瓶中；
100ug/L汞儲(chǔ)備標(biāo)液的配制：從10mg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出1mL，稀釋至100mL容量瓶中；
1ug/L汞標(biāo)液的配制：從100ug/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出1mL，加入2mL濃硝酸，1mL10%重鉻酸鉀，稀釋至100mL容量瓶定容；
2ug/L汞標(biāo)液的配制：從100ug/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出2mL，加入2mL濃硝酸，1mL10%重鉻酸鉀，稀釋至100mL容量瓶定容；
4ug/L汞標(biāo)液的配制：從100ug/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出4mL，加入2mL濃硝酸，1mL10%重鉻酸鉀，稀釋至100mL容量瓶定容；
8ug/L汞標(biāo)液的配制：從100ug/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出8mL，加入2mL濃硝酸，1mL10%重鉻酸鉀，，稀釋至100mL容量瓶定容；
10ug/L汞標(biāo)液的配制：從100ug/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出10mL，加入2mL濃硝酸，1mL10%重鉻酸鉀，稀釋至100mL容量瓶定容；
汞的標(biāo)準(zhǔn)空白：加入2mL濃硝酸，1mL10%重鉻酸鉀于100mL容量瓶中定容。
②載流液
2%硝酸（體積分?jǐn)?shù)）：準(zhǔn)備量取10mL濃硝酸，用去離子水定容至500mL。
③還原劑的配制（冷汞）
0.5%氫氧化鉀，0.01%硼氫化鉀。
配制方法如下：先準(zhǔn)備稱取2.5g氫氧化鉀溶于去離子水中，請(qǐng)確定氫氧化鉀完全溶解后，再準(zhǔn)備稱取0.05g硼氫化鉀放入該溶液中，用去離子水定容到500mL，溶解后搖勻。建議用時(shí)現(xiàn)配，最好不要地夜保存，配制流程不可顛倒。
④樣品的配置
樣品空白：吸取5ml經(jīng)微波消解的空白樣品于50ml容量瓶中，加入1ml濃硝酸，0.5mL10%重鉻酸鉀，用水定容至刻度。
待測(cè)樣品溶液：吸取5ml經(jīng)微波消解的待測(cè)樣品于50ml容量瓶中，加入1ml濃硝酸，0.5mL10%重鉻酸鉀，用水定容至刻度。
2.3.2樣品前處理與測(cè)定
精確稱取粉碎混勻的待測(cè)干樣0.50g置于消解罐內(nèi)罐的底部,緩慢加人濃硝酸6mL,過(guò)氧化氫2mL,注意所加溶液要完全浸沒(méi)固體粉末,輕輕晃動(dòng),盡量使樣品與酸充分接觸，蓋上內(nèi)罐蓋,放入外罐。除測(cè)壓罐以外.所有樣品罐的壓力蓋氣孔上加放一片防爆膜。
緊蓋并裝載消解罐在微波樣品處理系統(tǒng)旋轉(zhuǎn)臺(tái)上。沖洗測(cè)壓管路并注水,通過(guò)去離子水作為壓力傳導(dǎo)的載體.直接反映消解罐中的壓力。連接測(cè)壓接頭和溫度傳感器探頭。設(shè)置條件為:溫度主控、升溫斜率為8℃/min,輔控壓力為2500KPa;采用三工步階梯升溫方式消解。
經(jīng)冷卻、釋放壓力、在溫度顯示80℃以下、壓力低于500KPa時(shí).方可開(kāi)測(cè)量罐,得到白色透明消化液1~2mL,用HNO3(1+9)溶液轉(zhuǎn)移至50nL容量瓶中.再加人5%硫脲試劑+5%抗壞血酸混合液5mL.定容。搖勻后靜置.30min測(cè)定試樣。同時(shí)做試劑空白。
