電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定鋰制品中的Cu、Pb、Zn、Ni、Ca、Mg、Mn、Cd

關(guān)鍵詞：鋰制品；等離子發(fā)射光譜；美析集團 www.macylab.com

金屬鋰在現(xiàn)代工業(yè)和科學技術(shù)中具有非常重要的作用，廣泛應用于電池、電子、化工、醫(yī)藥、玻璃、橡膠、陶瓷、核工業(yè)、航空航天、金屬冶煉、機械制造等領(lǐng)域一些雜質(zhì)的存在會對鋰制品的性能產(chǎn)生很大的影響，因此檢測出雜質(zhì)的含量對科研和生產(chǎn)有積極的意義.目前主要的分析手段是離子色譜法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和分光光度法.近年來，ICP-AES 法應用于金屬鋰及鋰鹽中雜質(zhì)元素的測定已有報道.本實驗采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定了鋰制品中的 Cu、Pb、Zn、Ni、Ca、Mg、Mn 和Cd ，具有操作簡便快捷、精密度和準確度高的優(yōu)點.

一、實驗部分

1.1儀器與試劑

ICP-6800等離子發(fā)射光譜儀.

主要參數(shù)如下：

標準系列溶液配制:分別稱取6份高純碳酸鋰2.6615g于200mL燒杯中，緩慢加入20mL硝酸(1+1），于低溫處溶至清亮，冷卻.移入6個100 mL 溶量瓶中，并分別移取0.00mL，0.50 mL，1.00mL, 2.00mL，5.00mL，10.00mL混合標準貯存溶液于容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻.各標準含量見表1.

1.2分析步驟

（1）按表2稱取試樣于200 mL燒杯中，緩慢加入10 mL硝酸（1+1），于低溫處溶至清亮，冷卻.移入50 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻

（2）空白實驗.稱取高純碳酸鋰1.3308g于200mL燒杯中，緩慢加入10mL硝酸（1+1），于低溫處溶至清亮,冷卻移入50 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻.

（3）將分析試液、空白試液與標準系列溶液同時進行氬等離子體光譜測定.

二、結(jié)果與討論

2.1基體濃度實驗

ICP 光譜分析中主要存在的干擾之一為基體效應，而基體濃度的影響又是產(chǎn)生基體效應的重要原因.當基體濃度加大時,使霧化率降低，分析元素測定的信號強度也隨之降低.實驗用無基體標準做工作曲線,測定不同基體濃度下各雜質(zhì)濃度為2μg/mL試樣，通過回收率來考察基體效應,結(jié)果見表3.

實驗結(jié)果表明：鋰濃度在2.5~6mg/mL時基本沒有基體效應，而隨著基體濃度的增大基體效應就越明顯，實驗選擇了鋰濃度為5mg/mL.

2.2樣品分解實驗

實驗按表2稱樣,考察不同的硝酸（1+1）用量對樣品分解的影響，結(jié)果見表4.

實驗結(jié)果表明：選擇硝酸（1+1）用量為5.0mL、7.5mL碳酸鋰樣品及一水合氫氧化鋰樣品分解不清亮，硝酸（1+1）用量為10.0mL、15.0mL所有樣品都分解清亮，考慮酸度越大對儀器腐蝕越大，選擇硝酸（1+1）用量10.0mL.      

2.3分析譜線的選擇和譜線線性

由于鋰基體譜線較為簡單,干擾少.實驗基本選擇了各元素的最靈敏線，各線波長見表5.

標準系列溶液線性R2均大于0.9995，能滿足分析要求部分元素高中低譜線輪廓圖和工作曲線見圖1和圖2.

實驗結(jié)果表明：本法的加標回收率在92%~110%，能滿足分析要求.

2.4功率的選擇

實驗考察功率對測定的影響，在功率為900W、950W、1000W、1050W和1100W時對標準和樣品進行測定，各譜線的發(fā)射強度隨著功率的提高而增大，但對分析結(jié)果無影響.實驗選擇功率為1000W.

2.5積分方式、積分時間的選擇

由于被測元素含量較低，實驗采用的是最大值積分方式，積分時間1s，這樣可以提高測定靈敏度.

2.6檢測限

11次平行測定，計算其標準偏差（δ），按IUPAC規(guī)定

（LOD=3δ）：Mn、Cd、Ni、Zn為0.5μg/g，Ca、Cu、Mg為1μg/g，Pb為2μg/g.

2.7回收率

為了考察方法的準確性，實驗采用加標測定回收率的方式.在工業(yè)級氯化鋰按表6加入各雜質(zhì)標準溶液，測定其回收率，結(jié)果見表6.

在選定的條件下，用含高純基體的空白樣進行實驗結(jié)果表明：樣品測定共11次，其RSD均小于5 %，能滿足分析要求.

2.8方法精密度

由于實際樣品各雜質(zhì)元素含量較低，為了考察方法在測定不同含量時的精密度，試驗用高純碳酸鋰配置了2個模擬樣A和B（各雜質(zhì)含量為0.0015 %和0.01%），對氯化鋰和碳酸鋰實際樣品和模擬樣進行了11次平行測定，結(jié)果見表7.

三、結(jié)論

通過以上實驗數(shù)據(jù)可以得出結(jié)論如下：

(1) 確定本法的最佳條件：選擇鋰濃度5mg/mL，硝酸（1+1）用量10mL，選擇儀器功率為1000 W，采用最大值積分方式、積分時間為1s.選擇波長:

（2）本法加標回收率為92%～110%,相對標準偏差小于5%.完全能滿足分析要求.

（3）采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定鋰制品中的Cu、Pb、Zn、Ni、Ca、Mg、Mn、Cd， 方法準確可靠,操作簡單,精密度和準確度都能滿足分析要求.本法具有實驗室檢測可操作性. 測定范圍Mn、Cd、Ni、Zn為0.00005%~0.0080 %，Ca、Cu、Mg為0.0001%~0.0080%，Pb 為0.0002%~0.0080%.

四、文獻出處及鳴謝

  本文主要內(nèi)容部分出自：電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定鋰制品中的Cu、Pb、Zn、Ni、Ca、Mg、Mn、Cd 葉春生， 劉鴻，潘建忠，黎英 , 文章編號：1674-9669（2014）02-0111-04  , DOI：10.13264/j.cnki.ysjskx.2014.02.020

  感謝以上科研工作者的成果分享與交流！