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光電直讀光譜儀使用原理及校準

發(fā)布日期:2020-10-08  點擊次數(shù):
  光電直讀光譜儀主要的檢測原理就是檢測光線,測光原理是激發(fā)光源的主電路接通之后,發(fā)生高頻振蕩。被測樣品和電極之間產(chǎn)生火花。樣品經(jīng)光源激發(fā)而發(fā)出的光,經(jīng)聚光鏡聚光后照射到入射狹縫上,通過入縫的光照射到凹面光柵.上,經(jīng)凹面光柵分光后,產(chǎn)生的譜線成象在羅蘭園上。在選定的波長位置上安裝出射狹縫,使予先選定波長的譜線,通過出射狹縫,照在與其對應(yīng)的光電倍增管光陰極上。光電倍增管在高壓電的作用下,進行光電轉(zhuǎn)換,將照在其陰極上的光信號變成電信號---電流。光電流的強度和光譜線強度成正比。
  由于光電流隨時間波動很大,通常不是測量光電流的瞬時值。而是采取積分的辦法。在光電倍增管光電流輸出的有效時間內(nèi),對光電流進行積分,記錄光強的平均值。但是有時也需要記錄瞬時值,這可由程序進行選擇,前者用于分析,后者用于描跡。
  在許多用棒狀或塊狀樣品的金屬或合金的分析工作中,常選用基體元素作內(nèi)標,例如做鋼鐵分析時,可以鐵作為內(nèi)標元素。當分析簡單的合金時,樣品中的基體元素含量很大,并且它的含量變化也很小,因此,對于不同的樣品,可以認為基體元素譜線的強度是不變的。然而,當進行復(fù)雜合金或高合金鋼的分析時,假如仍然用基體元素作內(nèi)標,就必須考慮基體含量變化的影響。當基體元素含量小于95%時,就必須注意這個問題。
  應(yīng)該考慮以下兩種情況:
  (1)如分析的復(fù)雜合金或高合金鋼中分析的合金元素含量變化不大,因而基體元素含量雖然降低,但變化仍不大,仍可視為常數(shù)。
  (2)若合金元素含量變化很大,以致基體元素含量變化也很大,就必須用基體校準的方法進行分析。
  計算機程序在建立校準曲線時,自動地計算。如果手動輸入值,必須計算出每個元素的基體校準值之后,才輸人建立校準曲線操作。目前光電直讀光譜儀的分析軟件都具有基體校正的功能。
  要使基體校準做好,必須要知道下列問題:
  (1)在光譜內(nèi)全部主要元素必須列人分析,否則它的總和將是錯誤的。
  (2)光譜中,每一個通道應(yīng)處于良好的工作狀態(tài)。
  (3)為了計算求得和,基體濃度必須分析出來,或者從100%中減去全部已知元素濃度來求得。主要成分必須分析出來,否則PCR百分含量比值將是錯誤的。