火焰原子吸收光譜法測(cè)定水中的鎘

火焰原子吸收光譜法測(cè)定水中的鎘

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一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

    1. 掌握火焰原子吸收光譜儀的操作技術(shù)；

     2. 優(yōu)化火焰原子吸收光譜法測(cè)定水中鎘的分析火焰條件；

    3. 熟悉原子吸收光譜法的應(yīng)用。

二、方法原理

    原子吸收光譜法是一種廣泛應(yīng)用的測(cè)定元素的方法。它是一種基于待測(cè)元素基態(tài)原子在蒸氣狀態(tài)對(duì)其原子共振輻射吸收進(jìn)行定量分析的方法。為了能夠測(cè)定吸收值，試樣需要轉(zhuǎn)變成一種在適合的介質(zhì)中存在的自由原子?；瘜W(xué)火焰是產(chǎn)生基態(tài)氣態(tài)原子的方便方法。

    待測(cè)試樣溶解后以氣溶膠的形式引入火焰中。產(chǎn)生的基態(tài)原子吸收適當(dāng)光源發(fā)出的輻射后被測(cè)定。原子吸收光譜中一般采用的空心陰極燈這種銳線光源。這種方法快速、選擇性好、靈敏度高且有著較好的精密度。

然而，在原子光譜中，不同類型的干擾將嚴(yán)重影響方法的準(zhǔn)確性。干擾一般分為三種：物理干擾、化學(xué)干擾和光譜干擾。物理和化學(xué)干擾改變火焰中原子的數(shù)量，而光譜干擾則影響原子吸收信號(hào)的準(zhǔn)確測(cè)定。干擾可以通過(guò)選擇適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)條件和對(duì)試樣的預(yù)處理來(lái)減少或消除。所以，應(yīng)從火焰溫度和組成兩方面作慎重選擇。

三、儀器和試劑

    1. 儀器

    2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液

    使用已有的10.0ppm的Cd2+溶液來(lái)配制濃度分別為2.00,1.00,0.500,0.250和 0.100ppm的Cd2+標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制應(yīng)該使用蒸餾水小心的稀釋已有溶液。取一定量?jī)?chǔ)備液到100mL容量瓶，稀釋至100mL，充分混合均勻。

    3. 試樣   

四、實(shí)驗(yàn)步驟

    在波長(zhǎng)228.8nm處測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收。狹縫寬度和空心陰極燈的位置預(yù)先調(diào)整好。當(dāng)吸入0.500ppm標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，調(diào)整波長(zhǎng)為228.8nm,調(diào)整到最大吸收。

    1. 火焰的選擇：

    火焰組成對(duì)Cd的測(cè)定靈敏度影響：通過(guò)溶液霧化方式引入0.500 μg/ml的Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液到空氣-乙炔火焰中，小幅調(diào)節(jié)乙炔的流速，每次讀數(shù)前用二次蒸餾水重新調(diào)零，以吸光度對(duì)流速作圖。

    2. 觀察高度的影響：

    在選定的合適的流速下，霧化的 0.500 μg/ml的Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液中，小幅調(diào)節(jié)火焰高度，每次讀數(shù)前用二次蒸餾水重新調(diào)零，以燃燒器上方觀察高度對(duì)流速作圖。

    3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品分析：

    選擇最佳的流速和燃燒高度，切換到標(biāo)準(zhǔn)曲線窗口，在開(kāi)始一系列測(cè)定之前，用二次蒸餾水調(diào)零，同時(shí)如果再測(cè)量過(guò)程中有延誤，再重新調(diào)零。在連續(xù)的一系列的測(cè)定中，記錄每個(gè)溶液的吸收值，每次每個(gè)樣品重復(fù)三次后轉(zhuǎn)入下一個(gè)測(cè)定：

  l  標(biāo)準(zhǔn)曲線系列：標(biāo)準(zhǔn)空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液

  l  樣品空白和樣品溶液

  l  重復(fù)樣品空白和樣品溶液

精密度

    用低濃度和高濃度的溶液來(lái)測(cè)定方法的精密度。每次讀數(shù)3次。

檢出限

    為了得到儀器檢測(cè)Cd的檢出限，需對(duì)標(biāo)準(zhǔn)空白溶液讀數(shù)3次。把不用的鎘鹽及其溶液放置到標(biāo)有廢棄瓶的瓶中。 

五、結(jié)果和討論

標(biāo)準(zhǔn)曲線

    打印出本實(shí)驗(yàn)所做的標(biāo)準(zhǔn)曲線，注意任何彎曲并決定是否需要采用非線性曲線擬合。用這些曲線來(lái)測(cè)定試樣空白和試樣中Cd的含量，用扣除空白的方法得到試樣中Cd的真實(shí)含量。計(jì)算原始試樣含量中Cd的含量并估算最終結(jié)果中的不確定度。

精密度

    用不同濃度的Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定9次后，算出每個(gè)濃度的RSD，記錄結(jié)果。

檢出限

    檢出限常常用能夠區(qū)分背景的RSD的最小濃度來(lái)表示。IUPAC對(duì)檢出限的一個(gè)定義是3×sb，sb為背景信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)偏差：

D.L = 3×sb / S

S為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率.

    檢出限之所以成為評(píng)價(jià)儀器性能的因素，是因?yàn)樗Q于靈敏度與背景信號(hào)的比值。在本實(shí)驗(yàn)中，用9次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)空白溶液計(jì)算sb，而用標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率計(jì)算檢出限。  

六、問(wèn)題

    1. 當(dāng)使用霧化器時(shí)，經(jīng)常使用稀釋硝酸作為溶劑。為什么硝酸是個(gè)較好的選擇？（提示：－硝酸鹽的性質(zhì)是什么？）

    2. 火焰原子吸收光譜法具有哪些特點(diǎn) ？

    3. 狹縫的自然寬度是多大？