原子吸收光譜測定自來水鈣鎂 原子吸收光譜測定

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摘要：目的：分析原子吸收光譜測定自來水鈣鎂的含量。方法：采用標準曲線法，運用原子吸收光譜分析原理，對自來水鈣鎂的含量進行測定和定量分析。結果：本次測定，水中鈣、鎂、氧化鈣的含量比為1：1：1，準確度高。結論：采用原子吸收光譜測定自來水鈣鎂，準確率、靈敏度高、選擇性高，可測元素達70個，相互干擾很小，值得推廣與應用。

　　原子吸收光譜測定測定元素含量的儀器分析方法，通過基態(tài)原子吸收特征輻射，測定其特征輻射的吸收程度，從而得到待測無素含量。 

　　1資料與方法 

　　1.1實驗儀器與設備 鈣、鎂空心陰極燈、乙炔鋼瓶、原子吸收分光光度計、容量瓶、移液管、無油空氣壓縮機等。 

　　1.2實驗試劑 蒸餾水、無水碳酸鈣、碳酸鎂、1mol/L鹽酸溶液；工作條件的設置：（1）吸收線波長Mg 285.2 nm，（2）空心陰極燈電流 4 mA，（3）狹縫寬度 0.1 mm，（4）原子化器高度 6 mm，（5）空氣流量 4 L.min-1，乙炔氣流量1.2L/min。 

　　1.3配制標準溶液（1）鎂標準貯備液：烘干2小時，在110度下準確稱取0.6250g無水碳酸鈉，將其放置于110度下進行烘干處理，將其放置于100ml的燒杯中，然后采用少量的蒸餾水進行潤濕，并加蓋表面皿，接著向其中加入1mol/L鹽酸溶液，待碳酸鈉完全溶解即可，最后將溶液置于容量瓶中，容量瓶的容積量為250ml，并且溶液搖勻，以作備用。（2）鈣標準溶液配制：將上述鈣標準貯備液準確吸取5ml放置于100ml容量瓶中進行定容、定量分析；（3）鎂標準使用液：準確吸取2.5ml上述鎂標準化貯備液，將其放置于100ml容量瓶中，搖勻也作備用。 

　　1.4 原子吸收光譜分析 原子吸收光譜分析基本原理如下：在測定時，由待測元素的空心陰極燈發(fā)射出一定波長或者是強度的特征譜線的光，發(fā)出的光一旦通過待測元素基原子，這時的原子蒸汽就會被這一強度或者波長的光所吸收，接著根據(jù)譜線光強度以及被吸收程度，對水中待測元素的含量進行定量分析，具體的原理示意圖（如圖1所示），定量分析原理如下：A=KLN0，A=KC，檢出限為DL=ρ*σ/A，特征濃度：C0=ρ*0.0044/A，其中，A為吸光度，ρ為試液質量濃度，ρ/A為曲線方程斜率的倒數(shù)，σ為空白值的標準偏差。 

　　1.5 標準曲線法分析 標準曲線法基本原理如下：一般情況下，被測元素的入射光強、元素濃度、透射光強在一定的濃度范圍內(nèi)均符合LAMBERT-BEER定律，為此，根據(jù)以上規(guī)律，配制標準溶液，并在一定儀器條件下，對其吸光度依次進行測定，以標準溶液濃度為自變量，以相應吸光度為縱坐標，以獲得相應的標準曲線，當適當處理試樣后，要在相同的實驗條件下，對標準曲線吸光度進行測量，并且可以在相應的標準曲線上對試樣溶液中被測元素含量測定出來，通過相應的整理和換算，從而得到原始試樣中元素的含量。 

　　1.6 實驗操作 

　　1.6.1 進入應用程序 在接通主機電源后，將主機開啟，同時，啟動打印機電源和計算機，直接進入WINDOWS桌面，接著用鼠標雙擊BRAIC圖標，即可進入應用程序。 

　　1.6.2 分析條件選擇 進入應用程序后，點擊操作、編輯分析方法、然后點擊繼續(xù)，選擇具體的分析元素鈣鎂，并進行方法編號，最后點擊確定即可。 

　　1.6.3 分析任務設計 在選擇分析方法時，可以先選擇被測元素以及燈的位置，點擊確定后，再點擊樣品表，將每個樣的樣品名輸入，包括定容體積和取樣量，最后完成確定返回。 

　　1.6.4 測量分析 測量之前，需要將元素預熱20分鐘加以處理，根據(jù)已經(jīng)設定好的分析方法進行選擇，然后進入到儀器的控制界面，點擊波長設置，讓其自動復位，接著打開乙炔氣和空氣，將火焰點燃，這時將自動增益打開，當主光束自動達到能量平衡時并且穩(wěn)定后，插入二次蒸餾水中，點擊調(diào)零，按照相應的順序，進行吸管排序，等未知樣和標準系列吸光穩(wěn)定后，獲得相應的實驗數(shù)據(jù)，然后就可以獲得相應的工作曲線，根據(jù)工作曲線結合數(shù)據(jù)表，得到相關數(shù)據(jù)，將文件保存。比如鎂的測定（1）用10 mL的移液管吸取自來水樣于100 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。2）在最佳工作條件下，以蒸餾水為空白，測定鎂系列標準溶液和自來水樣的吸光度A。實驗結束后，按關機程序關機，繪制鎂的A-c標準曲線，將數(shù)據(jù)輸入微機，按一元線性回歸計算程序，計算鎂的含量。 

　　1.7 實驗條件 上術實驗具體的條件如表1所示： 

　　1.8 數(shù)據(jù)處理 根據(jù)鈣、鎂標準液的吸光度值，以質量濃度為橫坐標、以吸光度為縱坐標，以計算機標準曲線為參照，得出相應的回歸方程，并且計算相關系數(shù)，同時，還以自來水樣吸光度值，根據(jù)標準曲線將水中鈣鎂含量計算出來。 

　　2結果 

　　本次測定，水中鈣、鎂、氧化鈣的含量比為1：1：1，采用原子吸收光譜測定自來水鈣鎂，準確率、靈敏度高、選擇性高，可測元素達70個，相互干擾很小，值得推廣與應用。 

　　3討論 

　　眾所周知，水與我們的生活密切相關，水作為人類的生命之源，隨著現(xiàn)代人們生活方式的改變，水源問題也變得越來越嚴重，為了確保人們健康飲水，必須要對水中各種元素進行合理的分析與確定，而近年來，隨著現(xiàn)代科學技術的發(fā)展，原子吸收光譜測定技術及其他相關設備得以廣泛應用，為水的安全飲用提供了重要保障。原子吸收光譜測定方法主是建立在原子躍吸收能量的理論基礎之上的，在測定待測元素時，以空心陰極燈作為電源，不同元素可以發(fā)生相應特征的光譜線，從而激中待測原子，并且經(jīng)過電倍增管接收，數(shù)據(jù)處理，從而獲得相應的結果，但是在測定時，要想保證良好的實驗效果，就需要對其實驗條件進行調(diào)整，如本組實驗中，以鈣鎂離子為例，其輻射出的特征波長為422.7nm 285.2nm，為此，在實驗時，在這附近觀察即可，最終獲得吸光度。