美析儀器ICP6800測定氧化鋁中元素應用解決方案
前言：高純氧化鋁由于其純度高(質量分數99.99%以上)，良好的機械性能、熱學和化學性能，被廣泛用于制作透明陶瓷材料、單晶材料和稀土熒光材料等，但痕量雜質元素的存在嚴重影響其產品的微觀結構和質量。高純氧化鋁屬于難溶的無機材料之一，本方案在樣品的預處理中，采用了高壓溶樣技術分解試樣，此溶樣技術與常規(guī)的碳酸鈉/硼砂堿熔樣法相比，大大降低試劑空白，避免了痕量元素的揮發(fā)，同時節(jié)省了時間。高純氧化鋁中痕量元素含量比較低，采用普通的分析方法測定靈敏度不夠。ICP具有靈敏度高、精密度好、動態(tài)范圍寬、基體干擾小、多元素同時測定等特點，已被廣泛應用于化學分析的各個領域。
●ICP6800簡介
ICP6800電感耦合等離子體單道掃描發(fā)射光譜儀，具有優(yōu)異的分辨率、測試準確度與精密度，廣泛應用于稀土工業(yè)、石油化工、礦石分析、金屬冶煉、地質研究、藥品安全、實驗研究、環(huán)境檢測、食品安全等行業(yè)。特別對于氧化鋁行業(yè)中元素含量的測定。表1為ICP6800的主要技術參數。
圖1.ICP6800電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
表1.ICP6800主要技術參數
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高頻發(fā)生器 |
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工作頻率 |
27.12MHz |
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頻率穩(wěn)定性 |
﹤0.05％ |
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輸出功率 |
800W ～1600W |
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輸出功率穩(wěn)定性 |
≤0.05％ |
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匹配方式 |
自動匹配 |
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掃描分光器 |
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光路 |
Czerny turner型 |
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焦距 |
1000mm |
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光柵規(guī)格 |
離子刻蝕全息光柵，刻線密度3600L/mm或2400L/mm；刻劃面積（80×110）mm |
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線色散倒數 |
0.26nm/m |
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分辨率 |
≤0.008nm(3600線光柵） |
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≤0.015nm(2400線光柵) |
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整機技術指標 |
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掃描波長范圍 |
190nm～500nm（3600L/mm光柵） |
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190nm～800nm（2400L/mm光柵） |
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重復性 |
RSD≤1.5％ |
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穩(wěn)定性 |
RSD≤2.0％ |
●樣品可測量元素評估
現針對客戶對氧化鋁樣品的測試需求，經參照《YST 630-2007 氧化鋁化學分析方法 氧化鋁雜質含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，評估出氧化鋁樣品的可行性測試方案，詳細內容如表2所示：
表2. 樣品測試解決方案
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樣品 |
測量元素 |
美析儀器 |
樣品處理概述（僅供參考） |
備注 |
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氧化鋁 |
鈦、鐵、銅、鋅、鎵、銀、鎘、銦、鉛。 |
ICP6800
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稱取約0.2g樣品置于微波消解罐中中，加入12.0mL硫酸，于微波消解儀中在250℃條件下消解至樣品完全溶解，取岀消解罐，冷卻至室溫，將溶液移入100 mL容量瓶中，用水洗凈消解罐，洗液并入容量瓶并稀釋至刻度，搖勻待測。 |
采用基體匹配法進行測定可得出最佳測試結果。 |
●儀器配置
表3為樣品的測定所需要的儀器配置，其中包括儀器主機、配件、樣品前處理設備、試劑等內容。
表3.ICP6800及相關儀器配置
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儀器主機及必配配件 |
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序號 |
名稱 |
規(guī)格/型號 |
廠商 |
數量 |
備注 |
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1 |
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 |
ICP6800型 |
上海美析儀器有限公司 |
1臺 |
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2 |
自動控溫循環(huán)冷卻水裝置 |
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1臺 |
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3 |
穩(wěn)壓電源 |
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1臺 |
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儀器選配配件 |
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序號 |
名稱 |
規(guī)格/型號 |
廠商 |
數量 |
備注 |
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1 |
電腦主機 |
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1臺 |
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2 |
電腦顯示器 |
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1臺 |
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3 |
打印機 |
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1臺 |
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樣品處理設備及耗材 |
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序號 |
名稱 |
規(guī)格/型號 |
廠商 |
數量 |
備注 |
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1 |
萬分之一電子天平 |
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1臺 |
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2 |
實驗室級超純水機 |
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1臺 |
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3 |
微波消解儀 |
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1臺 |
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4 |
一次性橡膠手套 |
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5 |
活性炭口罩 |
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/ |
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6 |
3ml巴氏吸管 |
3ml |
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/ |
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7 |
100ml玻璃容量瓶 |
100ml |
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/ |
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8 |
1ml移液槍 |
100ul-1000ul |
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1把 |
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9 |
100ul移液槍 |
10ul-100ul |
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1把 |
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試劑 |
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序號 |
名稱 |
規(guī)格/型號 |
廠商 |
數量 |
備注 |
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1 |
硫酸 |
優(yōu)級純 |
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/ |
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2 |
高純鋁 |
99.999% |
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/ |
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3 |
各元素標準物質 |
1000ug/ml |
國家有色金屬及電子材料 分析測試中心 |
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