原子熒光注意事項(xiàng)

I元素?zé)舻念A(yù)熱

打開主機(jī)時(shí)，空芯陰極燈一般能夠自動(dòng)點(diǎn)亮 (Hg燈不容易啟輝，可用激發(fā)器在燈的外壁激發(fā)來 點(diǎn)亮），此時(shí)的燈電流是本底預(yù)熱電流，起不到預(yù) 熱穩(wěn)定的作用，元素?zé)舻念A(yù)熱必須要在進(jìn)行測量時(shí) 點(diǎn)燈的情況下，才能達(dá)到預(yù)熱穩(wěn)定的作用。Hg、Sb 燈，特別是雙陰極燈和新燈，預(yù)熱時(shí)間要長一些。

2載氣壓力、流量的選擇、

　　載氣的作用就是攜帶被測元素的氫化物到原子化器進(jìn)行原子化。載氣壓力的大小一般按儀器廠家 推薦值，不能比推薦值低，否則會(huì)造成儀器停止工 作，甚至酸液回流腐蝕氣路。載氣流量太大就會(huì)造 成氣流速度快，沖淡原子濃度，導(dǎo)致原子化效率降 低，從而影響靈敏度；但氣流小則會(huì)造成信號(hào)不穩(wěn) 定，影響原子化效率,一般也采用推薦值。

3屏蔽氣的選擇

　　屏蔽氣的主要作用是對(duì)原子化環(huán)境進(jìn)行屏蔽， 防止氫化物被氧化，同時(shí)減少熒光猝滅現(xiàn)象。屏蔽 氣流量太小會(huì)造成效果不好，影響信號(hào)的靈敏度和 穩(wěn)定性；太大則會(huì)影響原子化效率，靈敏度降低。

4燈電流和負(fù)高壓的選擇

　　燈的輻射強(qiáng)度直接影響熒光強(qiáng)度，燈電流越大，產(chǎn)生的熒光信號(hào)強(qiáng)度越大，也就是靈敏度越 高，但會(huì)縮短燈的使用壽命，一般主限極電流對(duì)信號(hào)靈敏度起主要作用。

　　負(fù)高壓的調(diào)節(jié)與燈電流沒有關(guān)系，負(fù)高壓越高，則熒光信號(hào)越大，同樣噪聲也增大，穩(wěn)定性就 相對(duì)差一點(diǎn)。光電倍增管有一定的耐壓范圍，高壓 與靈敏度成指數(shù)關(guān)系。

　　在實(shí)際操作中根據(jù)不同元素靈敏度的高低可以 改變負(fù)高壓和燈電流，例如砸元素?zé)綮`敏度比較 低，一般需要加大負(fù)高壓。

5原子化器高度的選擇

　　爐高是指原子化器頂部距光電倍增管中心的距 離，主要由光路決定，同時(shí)與氣流量的選擇有關(guān)， 主要目的是使元素?zé)舭l(fā)光照射在原子化效率最好最 穩(wěn)定的區(qū)域，如果氣流量選擇較大時(shí)，則爐子應(yīng)適 當(dāng)降低。做Hg時(shí)，一般原子化器高度在10 mm左右為宜，其他元素多在8 mm左右。

6載流和還原劑的選擇

　　當(dāng)儀器工作時(shí)，載流和還原劑進(jìn)人反應(yīng)塊進(jìn)行反應(yīng)，產(chǎn)生氣泡。載流一般選用HCL溶液，質(zhì)量 分?jǐn)?shù)一般為1%~ 5%左右，測砸時(shí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)可提高 到20%。只要保證廢液為酸性就可以了，如果為堿性可能會(huì)導(dǎo)致硼氫化鉀（鈉）沉積在管口造成堵 塞。還原劑（KBH4或KBNa溶液）最好是臨用時(shí) 現(xiàn)配，還原劑在堿性環(huán)境下穩(wěn)定，所以在配制過程 中需加入一定量的堿，保持溶液的堿性。配制時(shí)先 配好KOH或NaOH溶液，然后將KBH4或KBNa溶 于KOH或NaOH溶液中。堿液用量過大時(shí)會(huì)降低反應(yīng)時(shí)的酸度和檢測時(shí)的靈敏度，因此在配制時(shí)要 注意掌握KBH4或NaBH4與Κ0Η.或NaOH 二者的 比例，現(xiàn)較多采用KBH4或NaBH4 2%和KOH或 NaOH 0.5-1%為還原劑。另外還原劑的溫度在測量 中也很關(guān)鍵，溫度太低，一會(huì)造成熒光強(qiáng)度偏低、 靈敏度下降，二會(huì)造成數(shù)據(jù)測量不穩(wěn)。

7爐絲安裝注意事項(xiàng)

在更換爐絲時(shí)要注意爐絲的高度與石英爐芯的 高度平齊，如果石英爐芯高出爐絲，氫化物氣體就 可能不會(huì)被點(diǎn)燃、不會(huì)被原子化，也就會(huì)沒有熒光信號(hào)。簡單故障的排除。

儀器相關(guān)維護(hù)：測試之后分別用稀酸和純水清洗進(jìn)樣系統(tǒng)反應(yīng)器；檢查氣體和廢液桶；泵管清晰也可在稀酸里面浸泡，變形需要及時(shí)更換；元素等長期不用定期預(yù)熱；二級(jí)氣液分離器不可以有積液；檢查氣路密封性等。

1、通訊失敗的處理方法 ：

按照規(guī)定的開機(jī)順序開機(jī)重試。

檢查串口電纜是否連接好，重裝操作系統(tǒng)或儀器操作軟件。

2、測量過程中死機(jī)的處理方法：

重啟儀器和操作軟件

軟件干擾，卸載或關(guān)閉可能產(chǎn)生干擾的軟件（如殺毒軟件等）。

元素?zé)舾蓴_，更換元素?zé)艋虿徊鍩魷y試。

3、無信號(hào)的處理方法：

元素?zé)羰欠窳粒蓸訒r(shí)點(diǎn)燈過程是否正常。

燈能量反射是否正常，以此判斷儀器電路問題還是進(jìn)樣系統(tǒng)問題。

觀察反應(yīng)時(shí)原子化器爐口是否有火焰形成（爐芯突出可以造成無火焰）。

進(jìn)樣是否正常，檢查樣品或還原劑是否被吸進(jìn)反應(yīng)塊，反映是否正常（有大量氣泡產(chǎn)生）。

排廢泵管是否漏氣，壓塊松緊是否合適。

試劑是否失效、濃度是否準(zhǔn)確，可按標(biāo)準(zhǔn)方法重新配制。

4、信號(hào)不穩(wěn)的處理方法：

儀器預(yù)熱的時(shí)間不夠。

進(jìn)樣系統(tǒng)毛細(xì)管是否有堵塞。

泵管是否被壓扁或變形。

氣流量是否準(zhǔn)確，選擇設(shè)置是否合適。

5、測量時(shí)顯示“無載氣”的處理方法：

將氣路裝置上的氣保開關(guān)頂絲擰松即可。

6、一級(jí)氣液分離器有積液的處理方法：

反應(yīng)是否過于劇烈、產(chǎn)生大量泡沫，從樣品前處理方面找問題。

排廢泵管是否通暢，壓塊的松緊是否合適。

7、二級(jí)氣液分離器（水封）冒水的處理方法：

檢查二級(jí)氣液分離器（水封）出口至原子化器間的管路、接頭等是否有堵塞。

檢查二級(jí)氣液分離器（水封）的排廢泵管是否裝反或堵塞，造成廢液回流。

8、信號(hào)不穩(wěn)定、精密度差：

主要原因有氣路漏氣、通風(fēng)不暢、外界光干擾 等，可用以下方式檢查排除。

a)空芯陰極燈不穩(wěn)定，請(qǐng)換一只空芯陰極燈；

b)檢驗(yàn)氬氣瓶接口、儀器后部氣路是否漏氣， 可用肥皂水擦拭各接口處；

c)如果排風(fēng)扇排風(fēng)不暢，燃燒后的廢氣不能 及時(shí)排除，就會(huì)造成數(shù)據(jù)不穩(wěn)定；

d)進(jìn)樣系統(tǒng)不穩(wěn)定導(dǎo)致信號(hào)不穩(wěn)定，調(diào)節(jié)壓 塊松緊或泵速使進(jìn)行量穩(wěn)定;

e)強(qiáng)光干擾，儀器前的窗口不能用強(qiáng)光照射， 如日光、燈光、人影等；

f)二級(jí)氣液分離器廢液是否已滿。

9、峰拖尾：

進(jìn)樣反應(yīng)是否正常。

10、汞空白過高：

酸、還原劑的本底是否都正常等。