短炬管 ICP 原子/離子熒光光譜
使用短炬管的 ICP 原子化器、離子化器進(jìn)行原子/離子熒光信號(hào)觀(guān)測(cè)時(shí)，觀(guān)測(cè)區(qū)域一般也是在等離子體的尾焰部分，使用的入射功率也要比 ICP-AES 分析時(shí)的等離子體功率低，一般為800W 左右。對(duì) HCMP-HCL 激發(fā)的短炬管 ICP-AFS/IFS 的研究表明，由于熒光信號(hào)觀(guān)測(cè)區(qū)域的等離子體溫度較高，大部分元素在觀(guān)測(cè)區(qū)域中的電離程度也較高，容易觀(guān)測(cè)到離子熒光信號(hào)而較難觀(guān)測(cè)到原子熒光信號(hào)。
下表列出易電離元素 Ca、Sr、Ba、Sc 和 Y 在短炬管 ICP 中觀(guān)測(cè)到的熒光光譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果。這些元素在短炬管 ICP 中主要以離子存在，觀(guān)測(cè)到的均為離子熒光信號(hào)，難以觀(guān)測(cè)到原子熒光信號(hào)。短炬管 ICP 中，難熔元素 Ba的離子熒光光譜的檢出限比 CP- HCL 激發(fā)的加長(zhǎng)炬管 ICP-AFS 的檢出限改善50倍以上，而Sc、Y的檢出限改善3?47倍，Ca、Sr 離子熒光和原子熒光的檢出限基本一致。
短炬管 ICP 中離子熒光光譜檢出限（3a）/（ng/mL）
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分析線(xiàn)/nm |
HCMP-HCL-ICP-IFS? |
CP-HCL-ICP-AFS? |
CP-HCL-ICP-AFS? |
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Ca II 393. 366?396. 847 |
0.3 |
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Ca I 422. 677 |
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0.7 |
0.3~1.3 |
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Sr II 407. 771 |
0.9 |
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Sr II 421. 552 |
4.2 |
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Sr I 460. 733 |
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11 |
0.9~4.5 |
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Ba II 455. 403 |
2.0 |
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Ba II 493. 409 |
7.4 |
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Ba I 553. 548 |
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440 |
105~450 |
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Sc II 335. 373 |
37 |
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除了上述堿土金屬元素外，稀土元素原子在 ICP 中解離后易電離成為離子，對(duì) ICP 中稀土元素的原子熒光、離子熒光光譜的研究也取得了很好的結(jié)果。在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)稀土元素離子熒光、原子熒光光譜研究結(jié)果。可以充分表明，與加長(zhǎng)炬管 ICP 中 CP-HCL 激發(fā)的原子熒光光譜相比，在短炬管 ICP 中觀(guān)測(cè)到的均是離子熒光信號(hào)，沒(méi)有觀(guān)測(cè)到原子熒光信號(hào)； CP-HCL 激發(fā)的加長(zhǎng)炬管 ICP 中僅能觀(guān)測(cè)到部分稀土元素的原子熒光光譜譜線(xiàn)，在 Plasa/AFS 2000的中僅有 Sm I 429. 7nm、 Eu I 459. 403 ~ 466.188nm、Dy I 418. 682 ?421. 172nm、Yb I 398. 799nm的原子熒光光譜，而在 HCMP-HCL 激發(fā)的短炬管 ICP 中則幾乎觀(guān)測(cè)到所有稀土元素的離子熒光光譜譜線(xiàn)，即使加長(zhǎng)炬管和短炬管 ICP 中使用不同的熒光信號(hào)觀(guān)測(cè)設(shè)備，短炬管 ICP 中 HCMP- HCL 激發(fā)的離子熒光光譜的檢出限也明顯好于 CP-HCL 激發(fā)的加長(zhǎng)炬管 ICP 中的原子熒光光譜的檢出限。這些結(jié)果也說(shuō)明，使用 HCMP-HCL 作激發(fā)光源，進(jìn)行 ICP 離子熒光光譜研究，無(wú)論是理 論上還是實(shí)際的實(shí)驗(yàn)結(jié)果都能說(shuō)明，離子熒光光譜是改善難熔元素檢出限的重要途徑。
