ICP-6800測(cè)定硅材料中多種元素

硅材料具有優(yōu)異的電學(xué)性能和機(jī)械性能，是用量最大、應(yīng)用最廣的半導(dǎo)體材料。硅材料中B、P、Cu、Fe等都是極有害的雜質(zhì)，因此，電子工業(yè)中對(duì)硅材料的純度要求極高。
　　由于硅材料中主成分是硅和碳，溶解此類樣品通常需要加入HF，溫度過高易造成B的損失，另外硅材料中雜質(zhì)含量通常很低，要求分析儀器具有較高的靈敏度，尤其要求B、P等難電離元素具有高靈敏度。因此，選擇合適的消解方法和高靈敏的檢測(cè)儀器對(duì)此類樣品的分析至關(guān)重要；
    本文采用氫氟酸等混合酸低溫濕法消解硅材料樣品，隨后使用MC公司ICP-6800對(duì)該樣品中Al、B、Ca、Fe、Ni、Mn、P、Ti 8種有害雜質(zhì)元素進(jìn)行測(cè)定， 并考察了儀器檢出限和方法的精密度。
樣品前處理
　　準(zhǔn)確稱取0.5g(精確至0.0001g)粉末樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加入特定的混合酸置于電熱板上以一定的溫度反應(yīng)至溶液澄清透明，隨后加入高氯酸低溫趕酸至剩余酸量約1-2mL，重復(fù)趕酸2次，冷卻后轉(zhuǎn)移至容量瓶，加水至50g，待測(cè)。
儀器配置
儀器：ICP-6800電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀；
儀器參數(shù)見表1。

表1 ICP-6800的儀器條件

標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
　　將濃度為1000μg/mL的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至如表2所示混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度。線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。

表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度 

檢出限
　　按樣品空白連續(xù)11次測(cè)定的3倍SD計(jì)算元素的檢出限(LOD)，結(jié)果列于表3

表3 元素的檢出限

測(cè)量結(jié)果與方法精密度
　　采用ICP-6800測(cè)定雜質(zhì)含量不同的2種硅材料樣品，每個(gè)樣品取2個(gè)平行樣，測(cè)量結(jié)果及精密度見表4。

表4測(cè)量結(jié)果與精密度

元素  樣品編號(hào)  兩個(gè)平行樣測(cè)定值（%）  平均值（%）  相對(duì)相差 (%)

Al  ①  0.0725    0.0735   0.0730   1.30

②     0.1792     0.1792   0.1792   0.00

B  ①  0.0018     0.0019   0.0019   5.23

②     0.0152     0.0147   0.0149   3.30

Ca ①  0.0705     0.0688   0.0696   2.42

②     0.0383     0.0369   0.0376   3.70

Fe ①  0.3925     0.4058   0.3991   3.25

②     0.2127     0.2109   0.2118   0.94

Ni ①  0.0121     0.0119   0.0120   1.67

②     0.0067     0.0069   0.0060   2.95

Mn ①  0.0123     0.0122   0.0123   0.81

②     0.0089     0.0092   0.0091   3.21

P ①   0.0038     0.0037   0.0037   2.70

②     0.0017     0.0018   0.0017   5.88

Ti ①  0.0264     0.0260   0.0262   1.50

②     0.0135     0.0137   0.0136   1.42

結(jié)論
　　本文采用ICP-6800測(cè)定硅材料中Al、B、Ca、Fe、P、Ni、Mn、Ti 8種元素含量，通過對(duì)雜質(zhì)含量不同的2種硅材料樣品的測(cè)量，并計(jì)算檢出限和方法精密度，考察ICP-6800在硅材料樣品中的實(shí)際分析性能。

結(jié)果表明：每種樣品平行2次消解并測(cè)量的相對(duì)相差均小于6%，ICP-6800可用于硅材料樣品中難電離元素B、P及金屬元素的分析檢測(cè)。