ICP光譜儀垂直觀測、水平觀測與雙向觀測的區(qū)別
在ICP光譜儀炬管組件中產(chǎn)生的ICP光源,其觀察方式有3種,分別是:垂直觀察(Radial)、水平觀察(Axial)和雙向觀察(DUO),下面就來分析一下。
一、垂直觀測
ICP光譜儀垂直觀測:又稱為徑向觀測或者測試觀測,是采用垂直放置的ICP光譜儀炬管,“火焰”氣流方向與采光光路方向垂直;從光譜儀能夠接收整個分析區(qū)的所有信號。
對不同的元素不用進行炬管調(diào)節(jié),是分析測試的常用觀察方式。具有更小的基體效應(yīng)和干擾,特別是對有機樣品;對復(fù)雜基體也有好的檢出限??梢詼y定任何基體的溶液,如高鹽分樣品測定、復(fù)雜樣品的分析、有機物而積炭相對不嚴重的分析。較低的氬氣消耗量。側(cè)向觀測方式的炬管是垂直炬,熱量和分析廢氣自然向上進入排氣系統(tǒng)。
二、水平觀測
ICP光譜儀水平觀測:又稱為軸向觀測或端視觀測,是采用水平放置的ICP光譜儀炬管,“火焰”氣流方向與采光光路方向呈水平重合;可使整個火焰?zhèn)€個部分的光都全部通過狹縫。
水平觀察方式的優(yōu)點是:由于整個“火焰”各個部分的光都可以被采集導(dǎo)致靈敏度高,對簡單樣品有較好的檢出限;其缺點:基體效應(yīng)和電離干擾大,線性范圍小,炬管溶液積炭和積鹽而沾污,需要及時清洗和維護,RF功率設(shè)置不能一般不超過1350W;使用于光譜儀水質(zhì)分析中。
三、雙向觀測
雙向觀測是在水平觀測的基礎(chǔ)上推出的,目的是為了彌補水平觀察存在易電離干擾、線性范圍下降、基體效應(yīng)大的缺陷。設(shè)計思想是在水平觀察的基礎(chǔ)上附加一個垂直的觀察光路。
雙向觀測的矩管在其外層管的側(cè)面開個小孔或小槽,以便側(cè)面采集光信號。當反射鏡M切出光路時,即為水平觀測,此時就是一臺標準的水平觀察型的儀器。當反射鏡M切入光路時,其背面擋住軸向的光,而等離子體側(cè)面的光信號給M1、M2、M三次反射進入主光路,成為垂直觀測。顯然雙向觀測有效的拓寬了線性范圍。但需要說明的是:雙向觀測實際上是以水平觀測為主的附加垂直觀測,此時的垂直觀測不論在最佳觀察區(qū)的調(diào)整上,還是在光程上、光學(xué)聚焦以及入射狹縫等方面均不如真正的垂直觀測。水平觀察中存在的基體效應(yīng)大、背景噪聲高、矩管極易沾染污染物,清洗麻煩、不適宜高功率等缺陷在雙向觀測中同樣存在。因此雙向觀測的適用范圍仍與水平觀測相似,同樣不適于高基體的領(lǐng)域。
四、垂直觀測的優(yōu)勢
垂直觀測是ICP經(jīng)典的觀測方式,它從等離子體的側(cè)面采光,測量的是離子反射區(qū)(最佳觀察區(qū))的信號,顯然此區(qū)域的信號沒有水平觀測時整個分析通道的信號強,因此其靈敏度不及水平觀測的高,但此區(qū)域的信號能提供最佳的信背比,尤其在復(fù)雜的基體下,其信背比更為突出。同時垂直觀測不采集等離子體中原子化區(qū)和原子反射區(qū)的光信號,因此它根本不存在易電離干擾,具有非常好的線性范圍,非常小的基體效應(yīng)和非常低的背景,且靈活方便。垂直觀測的矩管很短,不易沾污,大功率下也不易發(fā)熱,更適用于高基體樣品以及油樣、有機樣的直接樣品分析。
MACY公司推出的ICP-6800、6810垂直觀測型儀器,除了保持垂直觀測的所用優(yōu)點外,其理想的外光路采光聚焦系統(tǒng),特有的后背反射鏡信號增強技術(shù)以及優(yōu)異的進樣系統(tǒng),使該儀器具有無與倫比的靈敏度和檢出限,廣泛應(yīng)用于冶金、石化、地礦商檢等樣品基體復(fù)雜的領(lǐng)域。