原子熒光光度計測硒問題及處理

關鍵詞：原子熒光光度計；                      美析儀器：www.macylab.com；

硒是一種稀有的分散元索，通常分布在自然 界巖石、土壤、大氣、水、食物（糧食、蔬菜、水果、肉 類等）中。盡管硒廣泛分布于地殼中,但并不豐富， 其豐度僅為0.05-0.09|jLg/g。一般海水中硒含量為 4-6μg/kg;河水中硒含量為0.5-10μg/kg;飲用 水中硒含量為lμg/kg。人體內硒的總量僅有幾毫克，體內組織含硒一般不超過1.0μg/g,體內硒濃度直接與飲食硒攝入量有關，攝人最多或少可分別引起中毒癥和貧血癥。因此水中硒含量大小直接影響人體的健康。定量分析水中硒含量，目的是想獲得水中硒含量真值。

非色散原子熒光光度計測定水中硒含量, 所使用的方法是原子熒光光度法（中華人民共和 國水利行業(yè)標準SL 327.1-4-2005）,其原理是樣品經預處理，各種形態(tài)的硒均轉變成四價硒（Se4+）,加人硼氫化鉀（或硼氫化鈉）與其反應，生成氣態(tài)氫化硒，用氬氣將氣態(tài)氫化硒載入原子化器進行原子化，以硒高強度空心陰極燈作激發(fā)光源，硒原子受光輻射激發(fā)產生熒光,檢測原子熒光強度，利用熒光強度在一定范圍內與溶液中曬含量成正比的關系計算樣品中的曬含量。結合了原子吸收光譜和原子發(fā)射光譜兩種技術的優(yōu)勢，并克服現有分析技術的不足，是一種優(yōu)良的痕量分析儀器。它具有結果準確、操作簡便、靈敏度高、結構簡單、體積小等特點，是測定水中硒含量的首選儀器。但也存在不足，測量過程中或多或少地存在一些問題，這就要求分析人員反復測量,總結經驗，多方面査找問題產生的原因，通過分析來解決 這些問題，提高分析結果的準確度。

1 非色散原子熒光光度計測硒問題及處理方法

使用非色散原子熒光光度計測硒時，通常遇到一些常見問題，根據問題的來源和性質，可系統(tǒng)歸納為人為因素和儀器所處環(huán)境因素兩大 類,但重點是人為因索。

1.1人為因索影響及處理

1.1.1玻璃器孤影響及處理

非色散原子熒光光度計測硒時所使用的玻璃器皿必須保證無硒污染，如果玻璃器皿淸洗不凈，可造成水樣中硒含量值偏高。這就要求我們在測硒前，把所有測硒玻璃器皿均用（1+1）硝酸浸泡4小時以上，用自來水及去離子水反復沖洗、淸潔透亮，不掛水珠，晾干備用。特別注意，為避免交叉感染，用于原子熒光檢測的玻璃容器應單獨配制酸液侵泡并及時更換禁止與其它檢測器皿混 用清洗液。

1.1.2水樣采集及保存因素影響及處理

水樣采集后，由于水樣放置時間過長使盛樣容器吸附水中硒，并導致水中硒含量值偏小問題。 為了解決這一問題，采樣人員采集樣品后，水樣應 馬上加硝酸酸化至1%保存，送樣人員把樣品送到分析室后，放人冰箱中，溫度控制在4℃左右。但工業(yè)廢水樣品勿加硝酸保存，因為工業(yè)廢水成份復雜，含有多種價態(tài)硒，有的水樣中砸以負二價為主，若加硝酸保存可生成砸化氫氣體逸散,使總硒含量損失很大，水樣中砸含量反而減小了，測不到水樣中硒真值。

1.1.3分析儀器影響及處理

在測試過程中，氬氣氣源已經打開，程序運行正常，但聽到噼啪響聲，可能是氬氣進人反應管道，可通過調節(jié)氬氣流量來改變，如果通過調節(jié)氬氣流量還不能解決，可拆下流量閥來進行修理。測試時如發(fā)現溶液在泵管內不能夠順暢流動，應馬上調試泵管的卡子，使之不能太緊也不能太松，泵管與泵管頭間的空隙滴加硅油以保護泵管光滑運行。測試時如發(fā)現元索燈點不亮或者工作異常，首先査看元素燈是否損壞，如損壞更換元素燈，反之 則檢査燈驅動板的主板電壓是否正常，驅動板是否松動，是否插接正確，燈線、燈插頭、燈插座等接 插部分是否松動、脫落。

1.1.4人員操作影響及處理

分析人員測試時如發(fā)現載流空白值太小，這時應停止測量，反復重測幾次載流空白，載流空白值會逐漸升高，這是因為上次檢測測完沖洗儀器時， 去離子水沒完全流出還殘留在管道內，使載流空白值降低。測試時如出現曲線峰形不圓滑,達不到所需精度要求，分析人員首先檢査試劑配制是否有誤，如能確定試劑配制無差錯，那就檢査光斑是否對準調光板中間橫線和豎線叉，如有偏差，用把標重新調試，直到曲線峰形圓滑正常。測試時如出現數據讀數困難、不穩(wěn)定，忽大忽小，電壓的波動影響儀器的靈敏度，最好配罝穩(wěn)壓器，功率應不小于 1.5KW,使電壓穩(wěn)定在220V±22V;頻率50HZ± 1HZ,并具有良好接地。測試時如發(fā)現進液管堵塞了，還原劑吸不上來，用手指彈進液管，直到液體在管內暢流，也可用注射器向進液管內注人去離子水后再插人還原劑瓶內進液。測試時如發(fā)現儀器靈敏度低，在硒標準溶液、試劑能確認沒問題的 情況下，査看燈的光斑位置和原子化器高度是否 合適，載液和還原劑是否正常反應產生在最氣泡， 管路和泵管走液是否流暢。

1.2分析儀器所處環(huán)境因索彩響及處理

分析儀器所處環(huán)境對儀器靈敏度和穩(wěn)定性都有直接影響，如通風、溫度、濕度等因素。濕度過大、溫度過髙或過低，儀器都很難正常運行。因此室內要安裝排風設備、空調，把室內溫度控制在25℃左右。這樣即能把有害氣體排出去，又能保證 儀器正常運行。

2結語

從非色散原子熒光光度計測硒所遇到的問題來看，這種儀器非常精密，對儀器所在環(huán)境、 測試條件要求非常高，最好單獨放一間工作室，放在穩(wěn)固的實驗臺上，安裝好排風設備、空調，保證所處環(huán)境無硒污染，避免其它儀器運行振動影響。 另外，分析人員必須掌握儀器設備性能和操作規(guī)程，具備操作該儀器設備知識，能對儀器進行恰當的維護和保養(yǎng)，保證儀器可靠性和穩(wěn)定性，延長儀器的使用壽命。