ICP-6800的使用故障分析和日常維護

關(guān)鍵詞：電解液;故障排除；維護管理；美析儀器：www.macylab.com；

摘要：電感等離子發(fā)射光譜儀（ICP-OES）由于靈敏度高， 穩(wěn)定性好，線性范圍寬廣并能同時測定多種元素等諸多優(yōu)點， 因此在分析檢測中的應(yīng)用越來越廣泛。我公司為了提高檢測 水平以滿足客戶的需求，對電解液中 B、P及金屬雜質(zhì)離子進行分析檢測。本文主要介紹在日常檢測 工作中出現(xiàn)的一些故障判斷和快速解決分析，以及在檢測有機、高鹽物質(zhì)方面對儀器的維護與保養(yǎng)。

1 ICP概述

ICP（圖1）利用高頻發(fā)生器提供的高頻能量加到感應(yīng)輛合 線圈上激發(fā)形成火炬狀的并可自持的等離子體，它由高頻發(fā)生 器.感應(yīng)線圈.矩管、氣路系統(tǒng)等部分構(gòu)成。在內(nèi)流冷卻水的高 頻線圈內(nèi)，安裝一根由中心管和石英炬管組合的同心等離子 管，外層氣體（冷卻氣）以切線方向通入，主要起支持等離子體 并冷卻矩管的作用，中層氣體（輔助氣）起抬髙等離子體的作 用，內(nèi)層氣體為霧化氣，霧化器產(chǎn)生的氣溶膠由其栽人帶到焰 炬，所有用到的氣體均為高純氬氣。

圖略

2故障分析

2.1不能點火

2-1.1開機預(yù)熱待儀器，待準(zhǔn)備就緒后，點擊on按鈕進行點 炬,待吹掃完畢后，發(fā)現(xiàn)指示燈閃爍后熄滅，點火失畋。

a?首先檢査氣路部分，觀察氬氣減壓閥的壓力，應(yīng)控制氬氣 減壓閥指示的出口壓力在0.7-0.8MPa之間。壓強太低則不能 形成足夠純凈的氬氣氣氛,壓強過髙就會造成冷卻氣和輔助氣 流量過大，容易稀釋引燃電火花所電離的離子濃度，從而導(dǎo)致

點火失畋。

b.      檢査矩管,首先査看矩管，中心管是否同心，其次檢査矩 管安裝位置是否合適，矩管位置安裝過低，則不能形成穩(wěn)定的 等離子體，無法點炬。矩管位置過高，嚴(yán)重將會燒毀矩管。調(diào) 整矩管后如仍不能正常點火，則應(yīng)考慮矩管是否漏氣,將矩管 拆開并重新安裝后再進行點火試驗。

c.      檢査進樣系統(tǒng)是否漏氣，應(yīng)逐一排査泵管，泵夾，是否安 裝嚴(yán)密。重新連接后，如仍不能正常點炬，則應(yīng)考慮進樣系統(tǒng) 是否潔凈。由于所測試的電解液大都是有機溶劑和鋰鹽構(gòu)成， 其在進樣系統(tǒng)中殘留較高,點炬時，有機物質(zhì)受熱會快速膨脹 而熄滅火焰,造成無法正常點火。此時應(yīng)使用去離子水沖洗進 樣系統(tǒng)2-3min,待排干廢液后再進行點炬,如能正常點火，則問題排除。

d.      若清洗過重新組裝的進樣系統(tǒng)后仍不能正常點火,則應(yīng) 檢査點火頭上的點火針位罝是否正確，如點火針內(nèi)縮進點火頭 離矩管位置太遠，則影響其向矩管內(nèi)釋放自由電子數(shù),從而不 能形成穩(wěn)定的離子焰。此時應(yīng)小心將點火針向外輕輕拔出一 些,切勿損壞點火針,再次進行點火試驗。

2.2突然"熄火”

2.2.1 ICP點炬成功后,在測試樣品過程中突然“熄火”，造 成此類故障的原因主要是:ICP本身不能維持工作和儀器認為有危險而自動關(guān)閉。

2-2.1.1 ICP不能維持工作。

a.由于所測的樣品多為有機溶劑和高鹽溶液，而低功率與 髙負載都易導(dǎo)致熄火。解決這類故障的辦法主要有，增大射頻發(fā)生器功率功率或是增大待測樣品的稀釋倍數(shù)。

b?中心管突然堵塞，由于長期測試高鹽樣品的不溶物和有 機物質(zhì)的積碳易堵塞中心管，從而導(dǎo)致熄火。此時應(yīng)定期的將 中心管取下,浸泡在10%的硝酸溶液中24h后，烘干后再使用。

c.進液管，霧化器,排液管出現(xiàn)故障，由于測試樣品頻繁，容 易出現(xiàn)進液管松弛，霧化器堵塞，以及排液管變癟無法排液等 問題。這類故障由于不能正常連續(xù)進樣從而不能形成穩(wěn)定的 離子焰，易導(dǎo)致熄火。解決這類問題應(yīng)定期更換進液管、排液 管等耗材，用超聲波清洗儀清洗堵塞的霧化器等方法來排除問 題。

2.2.1.2保護性滅火

Icp保護性滅火分為對髙壓的保護和對髙頻的保護，操作 者要觀察滅火時間并將滅火提示及時告訴工程師以便判斷故障。

3曰常維護

3-1.1氣體控制系統(tǒng)的維護

3.1.U氬氣的純度

應(yīng)保證ICP所用的氬氣為髙純氬氣，純度應(yīng)達0.9999以上, 氬氣不純會造成點火失敗或1CP突然熄火。

3.1.1.2氣流的穩(wěn)定

更換新的氬氣時，使用前首先要做氣體實驗，開啟氣瓶及 減壓閥，使氣體的壓力指示在頷定值上,然后再關(guān)閉氣瓶及減 壓閥,觀察減壓閥上的壓力表指針，應(yīng)在幾個小時內(nèi)沒冇變化 或是下降很小，否則氣路中會有漏氣現(xiàn)象，供給儀器的氣流會 不穩(wěn)定,造成測試數(shù)據(jù)的波動，應(yīng)及時更換。

3.2.1進樣系統(tǒng)及矩管的維護

3.2.1.1 蠕動泵和泵管

點火前應(yīng)檢査蠕動泵運轉(zhuǎn)是否正常，泵管是否磨損，泵管 應(yīng)選擇不被電解液腐蝕的煤油與二甲苯等有機溶劑泵管，通過 調(diào)節(jié)泵夾來觀察進樣速度是否TE常，若泵管磨損過度應(yīng)及時更 換，否則可能導(dǎo)致儀器在工作中突然熄火。

3.2.1.2霧化器和矩管

由于所測電解液樣品中含有微量HF,其對玻璃具冇腐蝕 性，故不能采用普通玻璃進樣系統(tǒng)，應(yīng)選擇可同時滿足能夠耐 有機、耐HF.耐高鹽這三個要求的化器或低氣流量 霧化器，霧室應(yīng)選擇ft HF旋流#室,中心管則應(yīng)選擇 耐腐蝕的1.2mm剛玉噴射苷，

霧化器是進樣系統(tǒng)中的重要部份，要仔細維護，特別是測 定電解液這類有機高鹽試樣之后,霧化器的噴嘴，炬管頂部會 積有鹽分，造成氣溶膠通道不暢,常常反映出來的是測定強度 下降，反壓升高，甚至熄火等問題。炬管上積塵或積炭都會影 響點燃等離子體焰炬和保摶穩(wěn)定，也影響反射功率，因此，在電 解液測試過程中要通入微量純氧以減少矩管積碳，并定期用 10%硝酸浸泡清洗，最后，用尤水乙醇洗并烘干,經(jīng)常保持進樣 系統(tǒng)及炬管的淸潔。

由于所選用的矩管為同心石英矩管，而所測試的鋰電解液 由于會殘留微ft HF,并且電解液的主要成分鋰鹽屬干堿金屬 鹽，長期測試會腐蝕石英矩管，造成較大的損耗。通過調(diào)整矩 管位置，調(diào)高射頻發(fā)生串和冷卻氣流覺等方法優(yōu)化測試條件， 我們大大改善了這一問題，延長了矩管的使用壽命。

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