ICP—OES法測(cè)定二次鹽水中碘的含量
關(guān)鍵詞：ICP—0ES法；二次鹽水；碘的測(cè)定；美析儀器：www.macylab.com；ICP-6800
摘要:提出采用H20對(duì)二次鹽水進(jìn)行處理，可提高ICP—0ES方法分析碘的靈敏度約10倍。能準(zhǔn)確分析
二次鹽水中碘的含量，避免了采用分光光度法測(cè)量碘操作復(fù)雜、時(shí)間 長(zhǎng)的弊端。
離子膜燒堿用二次鹽水中碘含量過(guò)高會(huì)毒害離 子膜，生產(chǎn)工藝上要求其小于200 IXg/Lo水中碘的 檢出限約為40 g/L(206. 163 nm)。但在二次鹽水
中，由于飽和NaCl的影響，碘的檢出限約升高為 300 g/Lo因此無(wú)法使用ICP—0ES方法對(duì)二次鹽 水中碘進(jìn)行檢測(cè)，只能采用分光光度法。國(guó)內(nèi)離子
膜燒堿行業(yè)均采用分光光度法測(cè)量二次鹽水中的 碘，該方法分析時(shí)間超過(guò)2 h，操作復(fù)雜，當(dāng)分析發(fā)現(xiàn) 碘超標(biāo)時(shí)，電解槽中離子膜可能已受到了損害。下 面介紹的方法是對(duì)二次鹽水進(jìn)行處理，使其中碘變
為可揮發(fā)性的游離碘，使其檢出靈敏度提高約10 倍。該方法的精密度RSD為4. 21% ,分析結(jié)果與 分光光度法吻合。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器及主要工作參數(shù)
中階梯光柵。雙鉑網(wǎng)霧化器，三層石英矩管，ICP-6800
同軸大口徑石英等離子炬管。功率：1. 1 kW，輔助
氣：1 L/ min,冷卻氣：16 L/ min,流量：1.0 mL/ min，
霧化器壓力： 378. 95 kPa，觀測(cè)高度，使用含碘20 @/11^的1（1溶液，按處理樣品同樣方法處理后于 碘206. 163 nm的譜線，用儀器的“P0SITS0N PLASM”功能自動(dòng)調(diào)整觀測(cè)高度、位置。分析線波 長(zhǎng)碘： 206. 163 nm。檢測(cè)方法：掃描，積分時(shí)間1 S。
背景校正：實(shí)際測(cè)量。
1. 2試劑
HN0、H0均為分析純。碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取
0. 327 0 gKI（優(yōu)級(jí)純）于250 mL容量瓶中，以水稀 釋至刻度，搖勻。此溶液1 mL含有1. 00 mg碘，即 含碘質(zhì)量濃度為1 000 Ixg/mL。
1. 3實(shí)驗(yàn)方法
碘在飽和鹽水和水中的ICP發(fā)光強(qiáng)度相差極
大，因此使用標(biāo)準(zhǔn)加入法，MSAo 在50 mL容量瓶中分別加入0、0. 25、0. 50、
0. 75、1. 00、1. 25 mL上述碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。1 mLH202,
0. 5 mLHNO,用二次鹽水樣品稀釋至刻度，放置5min（冬季氣溫低
時(shí)，應(yīng)適當(dāng)加熱）。在使用上述儀
器時(shí)，分別掃描樣品。測(cè)得的標(biāo)樣峰高值減去樣品
峰高值，得到標(biāo)樣凈峰高值。計(jì)算回歸方程，相關(guān)系
數(shù)=0.996 3。根據(jù)得到的回歸方程可計(jì)算出樣品
中碘含量。
2結(jié)果與討論
2. 1 ICP工作參數(shù)的影響
2. 1. 1發(fā)射功率
隨著等離子體工作功率的增加，碘的信背比逐 漸增大。功率在1. 1 kW左右，信背比最高且趨于
穩(wěn)定，故選定發(fā)射功率為1. 1 kW。
2. 1. 2載氣流量
待測(cè)元素的信背比隨載氣流量的變化而變化，
本方法選定載氣流量為378. 95 kPa。
2. 1. 3觀測(cè)位置
碘在ICP火炬中的激發(fā)位置與金屬元素的激發(fā)
位置有較大差異，因此不能使用常用的校正元素Mn 來(lái)校正觀測(cè)位置。用I元素校正觀察位置，對(duì)碘的
測(cè)定是非常必要的。
2. 2干擾離子
實(shí)驗(yàn)表明，在測(cè)定二次鹽水樣品中的碘時(shí)無(wú)干 擾元素。但飽和NaCl成分使得本底背景提高，降低了測(cè)定碘的靈敏度。飽和NaCI對(duì)測(cè)定的干擾 ,提高碘靈敏度的研究
,由于碘的激發(fā)電位較高，直接用ICP測(cè)定靈敏 度較差。將I一氧化成I:進(jìn)樣，使碘的檢出 限由37 ng/ mL降至2 ng/ mL。
二次鹽水中碘可以是KIO，也可以是I一。含碘 精制鹽中添加有大量的KI0按碘計(jì)為（3?8） X 10 ），原鹽生產(chǎn)企業(yè)經(jīng)常將含碘食用鹽當(dāng)成普通工
業(yè)精制鹽發(fā)出，造成二次鹽水中碘含量超標(biāo)，鹽水中 碘含量可高達(dá)（1 一3）X10?，這將嚴(yán)重?fù)p害電解槽 內(nèi)的離子膜。正常情況下，二次鹽水中的碘以I一的 形式存在，所以，檢測(cè)二次鹽水檢時(shí)加入的碘標(biāo)樣以 I 一的形式存在。，
在酸性條件下，加入H: 0:處理樣品，KI0有較 38
強(qiáng)的氧化能力，可以被H0:還原生成I:，I則被 H： 0氧化也生成I:。H0:既可以作還原劑，又可 作氧化劑，無(wú)論樣品中碘以何種形式存在，均被轉(zhuǎn)化
為I:，提高了傳輸效率，使碘在本實(shí)驗(yàn)儀器上的檢出
限由常規(guī)法的300 g/L降至30 g/Lo 2. 4樣品峰高的選擇 如圖2所示正確選擇峰高。
峰高的選擇
2.5方法的精密度、準(zhǔn)確度
對(duì)不同的二次鹽水樣品進(jìn)行重復(fù)測(cè)定，表明本方法有較好的精密度。結(jié)果所示。
測(cè)定精密度實(shí)驗(yàn)（n=5） 對(duì)不同的氟硅酸鈉樣品進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)定，表
明本方法有較好的準(zhǔn)確度。結(jié)果如表2所示。
準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)(n=7)
根據(jù)本實(shí)驗(yàn)選定的條件對(duì)某二次鹽水作多次測(cè) 試，按照11次測(cè)定值標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算檢出限。
