美析儀器ICP6800S直接進(jìn)樣法測(cè)定潤滑油中16種磨損元素
簡介
在日常工作和生產(chǎn)過程中經(jīng)常要對(duì)一些特殊的部件進(jìn)行保護(hù), 因此需要有規(guī)律地監(jiān)控這些部件磨損顆粒的積沉狀況, 也就是常常提到的油中金屬元素的分析, 基于金屬成分的組成及在油中的積聚速度就可以精確判定機(jī)器組件的失效周期。另外, 潤滑油也需要對(duì)其外來污染組分進(jìn)行監(jiān)控(如, 灰塵和泥土中帶入的金屬元素) 。測(cè)定潤滑油中磨損金屬的含量, 可以準(zhǔn)確地了解設(shè)備的運(yùn)行狀態(tài)和性能, 油中所含金屬顯示機(jī)件磨損的嚴(yán)重程度, 這對(duì)設(shè)備的保養(yǎng)、工作性能的評(píng)價(jià)至關(guān)重要。測(cè)定潤滑油中微量金屬以作為磨損成分的監(jiān)控方法就顯得特別重要。
表1.ICP6800S主要技術(shù)參數(shù)
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高頻發(fā)生器 |
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工作頻率 |
27.12MHz |
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頻率穩(wěn)定性 |
﹤0.05％ |
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輸出功率 |
800W ～1600W |
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輸出功率穩(wěn)定性 |
≤0.05％ |
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匹配方式 |
自動(dòng)匹配 |
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掃描分光器 |
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光路 |
Czerny turner型 |
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焦距 |
1000mm |
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光柵規(guī)格 |
離子刻蝕全息光柵，刻線密度3600L/mm或2400L/mm；刻劃面積（80×110）mm |
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線色散倒數(shù) |
0.26nm/m |
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分辨率 |
≤0.008nm(3600線光柵） |
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≤0.015nm(2400線光柵) |
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整機(jī)技術(shù)指標(biāo) |
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掃描波長范圍 |
195nm～500nm（3600L/mm光柵） |
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195nm～800nm（2400L/mm光柵） |
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重復(fù)性 |
RSD≤1.5％ |
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穩(wěn)定性 |
RSD≤2.0％ |
實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器與試劑
美析儀器ICP6800S單道掃描型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
1.1.1 CONOSTAN ICP專用稀釋劑
1.1.2 移液器，0-5ml
1.1.3萬分之一電子天平
1.2 儀器工作條件
高頻發(fā)生器：27.12MHz，中心通道為0.7mm的石英炬管，高頻功率1200W，等離子氣流量15L/min，輔助氣流量0.99L/min，載氣流量0.35L/min，氧氣流速50ml/min，霧化室溫度-20℃，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速3ml/min。
1.3 試驗(yàn)方法
儀器自動(dòng)點(diǎn)火后按照儀器工作條件設(shè)置好參數(shù)后，稀釋劑直接通過霧化器吸入霧室，進(jìn)入等離子體，待儀器穩(wěn)定后一次測(cè)量空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液及已稀釋的樣品溶液，儀器根據(jù)工作曲線可直接得出最終樣品中各元素的含量。
按實(shí)驗(yàn)方法確定了元素的線性關(guān)系，同時(shí)各元素的對(duì)空白溶液進(jìn)行10次重復(fù)測(cè)定, 測(cè)定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以曲線斜率作為方法檢出限。由下表可知，元素工作曲線的擬合系數(shù)高于0.999，說明在工作曲線線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。由于對(duì)儀器的工作參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，使元素的測(cè)試條件達(dá)到最佳，以提高測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。
ICP測(cè)定潤滑油中16種元素重復(fù)性
測(cè)定GBW(E)130129-潤滑油金屬含量光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果（mg/kg）
測(cè)定GBW(E)130132-潤滑油金屬含量光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果（mg/kg）
結(jié)論
用ICP法直接測(cè)定潤滑油中16種磨損元素相對(duì)消解法有較高的準(zhǔn)確度及較好的重現(xiàn)性，美析儀器ICP6800S具有成本低，速度快，準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)，可直接進(jìn)樣法測(cè)定潤滑油中16種磨損元素，完全可以滿足石化行業(yè)中客戶的測(cè)試要求。
