ICP-6800測定碳化硼中元素的分析
關(guān)鍵詞：ICP-6800；碳化硼；重金屬；美析儀器：www.macylab.com；
碳化硼具有高溫耐磨性能、耐腐蝕性能、優(yōu)異的熱穩(wěn)定性能，可以吸收中子而不形成任何放射性同位素，其與鋁粉混合制備而成的B4C/Al鋁基復(fù)合材料，作為中子屏蔽材料，在核工業(yè)中廣泛使用。硼的含量對其屏蔽性能起決定性的作用，工業(yè)生產(chǎn)制備過程中對碳化硼中各元素含量具有嚴(yán)格的技術(shù)要求，因此，碳化硼中元素檢測具有重要意義。
由于碳化硼的耐腐蝕性能，其溶解存在很大的困難，國標(biāo)中采用堿溶法，容易造成基體效應(yīng)，不利于雜質(zhì)元素的測定。另外，B為難電離的非金屬元素，消解過程中易損失。本文采用氫氟酸、硫酸、硝酸等混合酸對碳化硼進(jìn)行微波消解，隨后用ICP-6800及耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)對樣品中B、Cu、Fe、Mg、Mn、Ti、Zn元素進(jìn)行測定，并進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取0.1g(精確至0.0001g)粉末樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加入一定量混合酸，靜止一段時間，待反應(yīng)停止后，加蓋密封，置于微波消解儀內(nèi)，以一定的升溫程序進(jìn)行微波消解，程序結(jié)束后，冷卻，轉(zhuǎn)移至塑料瓶中，加水至100g，待測。
儀器配置
儀器：ICP-6800等離子體原子發(fā)射光譜儀；
分析參數(shù)見表1。
表1 ICP-6800的儀器條件
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參 數(shù) |
設(shè) 置 |
|
RF功率 |
1150 w |
|
冷卻氣 |
12 L/min |
|
輔助氣 |
1.00 L/min |
|
霧化氣 |
0.60 L/min |
|
進(jìn)樣泵速 |
50 rpm |
|
沖洗泵速 |
100 rpm |
|
觀測方式 |
垂直 |
|
觀測高度 |
12mm |
|
分析時間 |
長波10 s，短波15s智能積分 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
采用與樣品一致的試劑配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行基體匹配，標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見表2。線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。
表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度
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溶液編號 |
元素名稱 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（μg/mL） |
|
1 |
B、Cu、Fe、Mg、Mn、Ti、Zn |
0\1.0\2.0\5.0 |
檢出限
按樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD計算元素的檢出限(LOD)，結(jié)果列于表3。
表3 元素的檢出限
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元素波長(nm) |
LOD（μg/L） |
|
Al 396.1 |
5.4 |
|
B 249.7 |
1.8 |
|
Cu 324.7 |
2.1 |
|
Fe 259.9 |
1.2 |
|
Mg 279.5 |
0.09 |
|
Mn 257.6 |
2.1 |
|
Ti 336.1 |
1.2 |
|
Zn 213.8 |
2.1 |
方法精密度
采用ICP-6800測定碳化硼樣品，取3次平行處理，測量結(jié)果見表4。
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測量次數(shù) |
Al |
B |
Cu |
Fe |
Mg |
Mn |
Ti |
Zn |
|
1 |
75.9 |
19.7 |
0.0632 |
0.0776 |
ND |
0.0013 |
0.0020 |
0.0082 |
|
2 |
75.5 |
20.3 |
0.0665 |
0.0745 |
ND |
0.0014 |
0.0020 |
0.0083 |
|
3 |
74.7 |
20.7 |
0.0661 |
0.0776 |
ND |
0.0013 |
0.0019 |
0.0082 |
|
平均值 |
75.4 |
20.2 |
0.0653 |
0.0766 |
—— |
0.0013 |
0.0020 |
0.0082 |
|
RSD% |
0.81 |
2.48 |
2.76 |
2.34 |
—— |
2.79 |
2.46 |
0.82 |
加標(biāo)回收率
消解前在樣品中加入一定量標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗，加標(biāo)回收率見表5所示。
|
元素 |
加標(biāo)前（mg/kg） |
加標(biāo)量（mg/kg） |
加標(biāo)后（mg/kg） |
加標(biāo)回收率（%） |
|
Cu |
0.6273 |
0.5 |
1.1172 |
98.0 |
|
Fe |
0.7627 |
0.5 |
1.2672 |
100.9 |
|
Mg |
ND |
0.5 |
0.4920 |
94.7 |
|
Mn |
0.0027 |
0.5 |
0.4864 |
96.7 |
|
Ti |
0.0377 |
0.5 |
0.5381 |
100.1 |
|
Zn |
0.1050 |
0.5 |
0.5870 |
96.4 |
結(jié)論
本文采用ICP-6800測定碳化硼中Al、B、Cu、Fe、Mg、Mn、Ti、Zn等8種元素含量，計算檢出限和方法精密度，并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗。結(jié)果表明：方法的精密度（3次平行處理的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差）均小于3%，各元素的加標(biāo)回收率介于94%～101%
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