電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀原理

關(guān)鍵詞：ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；美析儀器：www.macylab.com；ICP-6800

ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀-ICP-6800光譜儀工作原理：

ICP（即電感耦合等離子體）是由高頻電流經(jīng)感應(yīng)線圈產(chǎn)生高頻電磁場，使工作氣體（Ar）電離形成火焰狀放電高溫等離子體，等離子體的最高溫度10000K。試樣溶液通過進樣毛細(xì)管經(jīng)蠕動泵作用進入霧化器霧化形成氣溶膠，由載氣引入高溫等離子體，進行蒸發(fā)、原子化、激發(fā)、電離，并產(chǎn)生輻射，光源經(jīng)過采光管進入狹縫、反光鏡、棱鏡、中階梯光柵、準(zhǔn)直鏡形成二維光譜，譜線以光斑形式落在540×540個像素的CID檢測器上，每個光斑覆蓋幾個像素，光譜儀通過測量落在像素上的光量子數(shù)來測量元素濃度。光量子數(shù)信號通過電路轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號通過電腦顯示和打印機打印出結(jié)果。

1、ICP-AES分析性能特點

等離子體（Plasma）在近代物理學(xué)中是一個很普通的概念，是一種在一定程度上被電離（電離度大于0.1%）的氣體，其中電子和陽離子的濃度處于平衡狀態(tài)，宏觀上呈電中性的物質(zhì)。

電感耦合等離子體（ICP）是由高頻電流經(jīng)感應(yīng)線圈產(chǎn)生高頻電磁場，使工作氣體形成等離子體，并呈現(xiàn)火焰狀放電（等離子體焰炬），達(dá)到10000K的高溫，是一個具有良好的蒸發(fā)－原子化－激發(fā)－電離性能的光譜光源。而且由于這種等離子體焰炬呈環(huán)狀結(jié)構(gòu)，有利于從等離子體中心通道進樣并維持火焰的穩(wěn)定；較低的載氣流速（低于1L/min）便可穿透ICP，使樣品在中心通道停留時間達(dá)2～3ms，可完全蒸發(fā)、原子化；ICP環(huán)狀結(jié)構(gòu)的中心通道的高溫，高于任何火焰或電弧火花的溫度，是原子、離子的最佳激發(fā)溫度，分析物在中心通道內(nèi)被間接加熱，對ICP放電性質(zhì)影響??；ICP光源又是一種光薄的光源，自吸現(xiàn)象小，且系無電極放電，無電極沾污。這些特點使ICP光源具有優(yōu)異的分析性能，符合于一個理想分析方法的要求。

一個理想的分析方法，應(yīng)該是：可以多組分同時測定；測定范要圍寬（低含量與高含量成分能同測定）；具有高的靈敏度和好的精確度；可以適用于不同狀態(tài)的樣品的分析；操作要簡便與易于掌握。ICP-AES分析方法便具有這些優(yōu)異的分析特性：

⑴ ICP-AES法首先是一種發(fā)射光譜分析方法，可以多元素同時測定。

發(fā)射光譜分析方法只要將待測原子處于激發(fā)狀態(tài)，便可同時發(fā)射出各自特征譜線同時進行測定。ICP-AES儀器，不論是多道直讀還是單道掃描儀器，均可以在同一試樣溶液中同時測定大量元素（30～50個，甚至更多）。已有文獻報導(dǎo)的分析元素可達(dá)78個^[4]，即除He、Ne、Ar、Kr、Xe惰性氣體外，自然界存在的所有元素，都已有用ICP-AES法測定的報告。當(dāng)然實際應(yīng)用上，并非所有元素都能方便地使用ICP-AES法進行測定，仍有些元素用ICP-AES法測定，不如采用其它分析方法更為有效。盡管如此，ICP-AES法仍是元素分析最為有效的方法。

⑵ ICP光源是一種光薄的光源，自吸現(xiàn)象小，所以ICP-AES法校正曲線的線性范圍可達(dá)5~6個數(shù)量級,有的儀器甚至可以達(dá)到7～8個數(shù)量級，即可以同時測定0.00n%～n0%的含量。在大多數(shù)情況下，元素濃度與測量信號呈簡單的線性。既可測低濃度成分（低于mg/L），又可同時測高濃度成分（幾百或數(shù)千mg/L）。是充分發(fā)揮ICP-AES多元素同時測定能力的一個非常有價值的分析特性。

⑶ ICP-AES法具有較高的蒸發(fā)、原子化和激發(fā)能力，且系無電極放電，無電極沾污。由于等離子體光源的異常高溫（炎炬高達(dá)1萬度，樣品區(qū)也在6000℃以上），可以避免一般分析方法的化學(xué)干擾、基體干擾，與其它光譜分析方法相比，干擾水平比較低。等離子體焰炬比一般化學(xué)火焰具有更高的溫度，能使一般化學(xué)火焰難以激發(fā)的元素原子化、激發(fā)，所以有利于難激發(fā)元素的測定。并且在Ar氣氛中不易生成難熔的金屬氧化物，從而使基體效應(yīng)和共存元素的影響變得不明顯。很多可直接測定，使分析操作變得簡單，實用。

⑷ ICP-AES法具有溶液進樣分析方法的穩(wěn)定性和測量精度，其分析精度可與濕式化學(xué)法相比。且檢出限非常好，很多元素的檢出限低于1mg/L，如表1所列?，F(xiàn)代的ICP-AES儀器，其測定精度RSD可在1%以下，有的儀器短期精度在0.4%RSD。同時ICP溶液分析方法可以采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行校正，具有可溯源性，已經(jīng)被很多標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值所采用，被ISO列為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

⑸ ICP-AES法采用相應(yīng)的進樣技術(shù)可以對固、液、氣態(tài)樣品直接進行分析。

當(dāng)今ICP-AES儀器的發(fā)展趨勢是精確、簡捷、易用，且具有極高的分析速度。更加注重實際工作的需求及效率，使用者無需在儀器的調(diào)整上耗費時間和精力，從而能夠把更多的精力放在分析測定工作上，使ICP成為一個易操作、通用性的實用工具。而且儀器更具多樣化的適配能力，可根據(jù)實際工作需要選擇不同的配置，例如在同一臺儀器上可實現(xiàn)垂直觀測、水平觀測、雙向觀測，全波段覆蓋、分段掃描，無機、有機樣品、油樣分析，自動進樣器、超聲霧化器、氫化物發(fā)生器、流動注射進樣、固體進樣等多種配置形式，并可根據(jù)需求隨時升級，真正做到了一機多能，高效易用。新型的ICP商品儀器，綜合了前幾代儀器的優(yōu)點，對儀器的結(jié)構(gòu)、控制和軟件功能等方面進行調(diào)整、推出新一代的ICP儀器。由于高集成固體檢測器的普遍使用，高配置計算機的引入，使儀器在結(jié)構(gòu)上更加緊湊、功能更加完善，并在控制的可靠性、數(shù)據(jù)通用性上都有了質(zhì)的飛躍。

2、ICP-AES分析的進樣技術(shù)

ICP-AES法可以對固、液、氣態(tài)樣品直接進行分析。進樣技術(shù)有液體霧化進樣、氣體直接進樣、固體超微粒氣溶膠進樣。

對于液體樣品分析的優(yōu)越性是明顯的，對于固體樣品的分析，所需樣品前處理也很少，只需將樣品加以溶解制成一定濃度的溶液即可。通過溶解制成溶液再行分析，不僅可以消除樣品結(jié)構(gòu)干擾和非均勻性，同時也有利于標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備。分析速度快：多道儀器可同時測定30～50個元素，單道掃描儀器10分鐘內(nèi)也可測定15個以上元素。而且已可實現(xiàn)全譜自動測定。可測定的元素之多，大概比任何類似的分析方法都要多，可以肯定目前還沒有一種同時分析方法可以與之相匹敵。

   ICP-AES法的應(yīng)用中，儀器的操作使用要簡單得多，而樣品的預(yù)處理卻是十分重要和關(guān)鍵。

表1.1   各元素ICP-AES分析法的檢出限（L.D. mg∕L）

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