原子吸收光譜儀

流動注射氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測定蒙藥中的硒

發(fā)布日期：2017-12-21  點擊次數(shù)：
關(guān)鍵詞：流動注射；氫化物發(fā)生；原子吸收光譜法；蒙藥中硒；美析儀器www.macylab.com；
 
隨著科學技術(shù)的發(fā)展，蒙藥和中草藥中硒的含量與藥效密切相關(guān)響。因此，測定藥物試樣中硒含量具有十分重要意義。目前測定硒的方法較多。熒光法是經(jīng)典方法，靈敏度高，操作繁瑣費時；催化光度法和極譜法的穩(wěn)定性差；石墨爐原子吸收法又存在硒的揮發(fā)損失；氫化物發(fā)生原子吸收法具有高靈敏度和高選擇性的優(yōu)點，手工操作是其缺點。本文采用流動注射氫化物發(fā)生電原子吸收光譜法測定蒙藥中硒，對測試條件進行研究，取得較好效果。
1  試驗部分
1.1  儀器與試劑
AA-1800C型原子吸收分光光度計；WHG-102A2型流動注射氫化物發(fā)生器及電加熱石英管；硒空心陰極燈；控溫電熱板；回流三角燒瓶。
硒標準儲備液（1mg/ml）：用亞硒酸配制；硒標準應(yīng)用液（500ng/ml）：用3mol/L鹽酸稀釋儲備液配制；硼氫化鉀溶液（5g/L）：用4g/L氫氧化鈉溶液配制，于4℃冷藏保存，可用1個月；混合酸：硝酸與高氯酸為4:1（體積比）；載液：0.3mol/L鹽酸；稀釋液：3.0 mol/L 鹽酸；載氣：高純氬氣；鹽酸、硝酸及氫氧化鈉為優(yōu)級純，其它試劑為分析純，實驗用水為去離子水，實驗所用玻璃器皿用硝酸（1:4）浸泡24h。
1.2  方法原理
測試液是經(jīng)鹽酸還原將六價硒轉(zhuǎn)化為四價硒的酸性溶液。該方法用載氣壓力作為自動化能源，自動定量吸入硼氫化鉀、測試液和載液三種溶液，吸滿后，載帶測試液的載液和硼氫化鉀溶液開始穩(wěn)流流動，匯合后發(fā)生化學反應(yīng)，反應(yīng)液和生成的氣體氫化物被載氣帶入氣液分離管，混合氣進入電熱石英管被原子化，由主機測定吸光度。
1.3  實驗方法
取一定量硒標準應(yīng)用液于10ml比色管中，用3mol/L鹽酸稀釋至刻度，搖勻，作為測試液。將三根塑料毛細管分別插入載液、測試液和硼氫化鉀溶液，按表1原子吸收光譜儀工作參數(shù)和表2流動注射氫化物發(fā)生器工作條件進行測定。
 
表1  原子吸收光譜儀工作參數(shù)
元素      波長        光譜通帶         燈電流         測量方式  
         （nm）        （nm）          （mA）              
Se        196.0          0.4            5.0             峰高      
   
表2  流動注射氫化物發(fā)生器的工作條件
元素      載氣流量       石英管電壓       KBH4濃度     鹽酸載液濃度
         （ml/min）        （V）          （g/L）       （mol/L）
Se          180             110              5             0.3
 
1.4  樣品分析
稱取樣品0.3000g于100ml三角燒瓶中（帶回流管），加4.0ml混合酸，置電熱板上約100℃消化1h，后高溫消化至溶液無色透明且產(chǎn)生高氯酸煙霧時止。溶液冷卻后用 3mol/L HCl稀釋至10.00ml，放置0.5h,按試驗方法測定吸光度，用校正曲線法定量。                                                             
2     結(jié)果與討論
2.1  測試條件的選擇
按試驗方法，采用單因素變化法確定最佳試驗條件。最佳條件為：硼氫化鉀溶液濃度5g/L，鹽酸稀釋液濃度3.0 mol/L，鹽酸載液濃度0.3mol/L，石英管加熱電壓110V，氬氣流量180ml/min。
2.2  預還原條件的選擇
樣品經(jīng)消化處理后，硒以四價和六價形式存在，而六價硒與硼氫化鉀反應(yīng)難生成氣體氫化物，因此消化后的溶液需預還原處理，將六價硒還原為四價硒。試驗了HCl、KI、抗壞血酸三種還原劑，靈敏度、穩(wěn)定性均以HCl為好，且與試液用酸相同。本試驗以3mol/L HCl為預還原劑。
2.3  共存離子的影響
按試驗方法，試驗了多種共存離子的影響。結(jié)果表明（相對誤差不超過±5%）：至少30000倍K+、Na+，20000倍Ca2+、Mg2+，1000倍Fe3+、Fe2+、Zn2+、Al3+、Mn2+、Pb2+、Cd2+、I-、Cr2O72-，400倍Co2+、Ni2+，300倍Cu2+、Ag+，100倍As（Ⅴ），70倍As（Ⅲ）不干擾測定。
2.4 線性范圍與檢出限
按試驗方法測定不同濃度硒標準溶液的吸光度，繪制硒濃度與吸光度關(guān)系曲線，得硒濃度在0.60—35ng/ml范圍內(nèi)與吸光度呈線性關(guān)系，直線回歸方程為A=0.0168x + 0.0051, A為吸光度，x為硒濃度（ng/ml），相關(guān)系數(shù)r=0.9998。 
按試驗方法對20個試劑空白溶液進行測定，根據(jù)公式L=3Sb/S（Sb為空白溶液的標準偏差，S為回歸直線的斜率，即方法的靈敏度，L為檢出限）求得方法的檢出限為0.12ng/ml。
2.5  精密度與準確度
按樣品分析方法對三份蒙藥進行分析，同時做加標回收率試驗，結(jié)果見表3。
 
表3   樣品分析結(jié)果（n=6）
樣品       測得值       RSD       加標量          測得總量        回收率
         （ng/g）     （%）     （ng/g）       （ng/g）         （%）
1        38.0        6.4        50.0           86.3            96.6
2        54.2        4.7        50.0           105.2           102.1
3        74.3        5.2        50.0           123.7            98.8
 
實驗結(jié)果表明，本法測定蒙藥中硒，靈敏度高，選擇性好，簡便快速，試劑和樣品用量少，精密度和準確度均較高，有推廣應(yīng)用價值。
 
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