原子吸收光度法連續(xù)測定電鍍污水中的鋅和銅

關(guān)鍵詞：火焰原子吸收光度法；電鍍污水；鋅；銅；美析儀器www.macylab.com；AA-1800

　　在對電鍍污水的分析中，往往要同時測定鋅和 銅。因原子吸收光度法具有操作簡單、分析快速、 抗干擾能力強等優(yōu)點，成為測定鋅和銅的國家標準 分析方法°3。在火焰原子吸收光度分析中，所使 用的光源多為單元素空心陰極燈。因此在測定多種 元素時，就需頻繁更換不同的空心陰極燈。而在更 換新的空心陰極燈后，需要對燈的波長、燈電流、 光譜寬度、負高壓和燈的位置重新調(diào)整，而且空心 陰極燈必須預(yù)熱至少20min后待燈的發(fā)光強度穩(wěn)定 后才能重新測定樣品。因此操作較麻煩，費時費 力。由于鋅空心陰極燈的陰極多以鋅銅合金制 成0，用能量最大值校準波長的方法對鋅燈掃描， 發(fā)現(xiàn)不僅在213. 9nm處有鋅的共振線，且在 324. 8nm處有銅的共振線，并有足夠的發(fā)射強度。 因此鋅燈不僅發(fā)射鋅的譜線，同時也發(fā)射銅的譜 線。據(jù)此筆者用鋅空心陰極燈在測定污水中的鋅 后，把波長調(diào)到324. 8nm后，接著測定污水中的 銅，省時省力，提高了工作效率。同時對用鋅燈和 銅燈分別測定銅標準曲線及其檢出限和實際電鍍污 水樣品進行了比較。

　　1試驗

　　1.1主要儀器與試劑

　　原子吸收分光光度計(美析中國公司)、鋅空心陰極燈、銅空心陰 極燈。

　　鋅標準溶液（500mg/L)、銅標準溶液(500mg/ L)：均為國家環(huán)?？偩謽藰友芯克彽谩?

　　硝酸：GR。

　　1.2儀器工作條件（表1)

　　表1鋅、銅測定的儀器工作條件

分析       分析       燈電       負高       光譜通帶       空氣流量       乙炔流量

元素       線/nm     流/mA    壓/V       寬度/nm  /L ? min -1     /L ? min -1

鋅    213.9      3. 0  353. 2     0.4   6. 0  0. 6

銅    324. 8     3. 0  254. 4     0. 4  5. 5  0. 5

　　1.3試驗方法 1.3.1樣品的預(yù)處理

　　電鍍污水樣品如渾濁、有沉淀，需要進行預(yù)處 理。將污水樣搖勻后，取100ml放入200ml燒杯 中，加入5ml硝酸，在電熱板上低溫加熱消解，待 沉淀溶解、水樣清澈透明后停止加熱，冷卻后定容 至100ml,搖勻后上機分析。

　　1.3.2標準曲線的制作和樣品中鋅、銅的測定 打開儀器，裝上鋅空心陰極燈，按表1儀器 工作條件調(diào)試好儀器，預(yù)熱鋅燈20min后，測 定鋅標準曲線和污水中鋅含量，然后把鋅燈的 分析線調(diào)到324. 8nm處，測定銅標準曲線和污 水中的銅含量。

　　2結(jié)果與討論

　　2.1鋅空心陰極燈連續(xù)測定電鍍污水中鋅、銅的 精密度試驗

　　用鋅空心陰極燈對樣品編號為SFR148的電 鍍污水中的鋅、銅進行4次平行測定（見表2),

　　結(jié)果表明，測定的相對標準偏差（RSD)

　　<2. 52%。

　　2.2鋅空心陰極燈連續(xù)測定電鍍污水中鋅、銅的 準確度試驗

　　用鋅空心陰極燈對樣品編號為SFR148的電鍍 污水的鋅、銅進行加標回收率試驗（測定鋅時樣 品稀釋5倍）（表3),結(jié)果表明，加標回收率范圍

　　在 95. 6% ~ 104%

表3鋅燈測定電鍍污水中鋅、銅的加標回收率試驗4%。

 

測定

元素       本底值

/ μg      加標量

/ μg      加標樣品 測定值/ μg 回收

率/%

            25.0 48. 2       97. 2

            25. 0       47. 8       95. 6

鋅    23. 9       25. 0       49. 5       102

            25. 0       50. 0       104

            50. 0       92. 8       104

            50. 0       89. 2       96. 4

銅    41. 0                   

            50. 0       91. 6       101

            50. 0       90. 2       98. 4

　　2. 3鋅燈和銅燈分別測定銅標準曲線及其檢出限 的比較

　　用鋅燈和銅燈分別測定銅標準曲線，對銅的空 白溶液平行測定20次，記錄其吸光度，計算標準偏差S,以3S除以標準曲線斜率R計算檢出限，結(jié)果 見表4,兩者標準曲線的斜率非常接近，相關(guān)系數(shù) 均較好，檢出限均小于標準方法0. 05mg/L的要求。

　　表4鋅燈、銅燈測定銅標準曲線及檢出限

銅含量/ μg   0. 00       0. 25       0. 50       1. 00       1. 50       2. 00       標準曲線       相關(guān)系數(shù)Y    檢出限P / mg ? L -1

鋅燈測定吸光度    0. 000     0. 044     0. 087     0. 175     0. 260     0. 355     y = 0. 176x-0.0008 0. 9998   0. 0122

銅燈測定吸光度    0. 000     0. 046     0. 091     0. 178     0. 264     0. 363     y = 0. 179x-0.0002 0. 9997   0. 0048

2.4鋅燈和銅燈分別測定電鍍污水樣品的比較 用鋅燈和銅燈分別對編號為SFR163、 SFR175、SFR188、SFR202的電鍍污水中的銅進行 測定（表5),兩者的相對誤差<3.45%。

表5鋅燈、銅燈測定電鍍污水中銅的結(jié)果比較

 

樣品編號       銅燈       鋅燈       相對誤差/%

SFR163   0. 58       0.56 3. 45

SFR175   2. 62       2. 58       1. 53

SFR188   8. 48       8. 22       3. 07

SFR202   12. 5       12. 1       3. 20

 

3結(jié)論

　　以鋅空心陰極燈作為光源，用火焰原子吸收 光度法測定完電鍍污水中的鋅后，把波長調(diào)節(jié)到銅 的共振線，接著測定污水中的銅。測定鋅和銅的精

密度（RSD) <2.52% ,加標回收率在95. 6% ~104%。用鋅燈和銅燈分別測定銅標準系列及其檢 出限和多個電鍍污水中的銅，發(fā)現(xiàn)兩者的標準曲線 的斜率非常一致，相關(guān)系數(shù)均較好，檢出限均小于 標準法0. 05mg/L的要求，實際水樣測定的相對誤 差<3.45%。因此用鋅燈連續(xù)測定電鍍污水中的 鋅、銅是可行的，避免了頻繁更換空心陰極燈，省 時省力，提高了工作效率。

 

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