原子吸收與氣相色譜在線聯(lián)用技術(shù)

關(guān)鍵詞：原子吸收；氣相色譜；美析儀器：www.macylab.com；AA-1800E

傳統(tǒng)的環(huán)境監(jiān)測只對有毒金屬元素的總量進行檢測，但現(xiàn)代科學(xué)研究表明，很多元素的毒性與其化學(xué)形態(tài)有關(guān)，同種元素的不同形態(tài)對環(huán)境和人類的影響也不一樣。在生物學(xué)領(lǐng)域中，金屬以何種方式作用于生物體系，其決定因素是金屬元素的化學(xué)形態(tài)而不是其總量。因而在現(xiàn)代環(huán)境科學(xué)研究中不僅要對元素的總量進行測定，更需對其進行形態(tài)分析，以了解化合物在環(huán)境中的賦存形態(tài)、遷移轉(zhuǎn)化規(guī)律及其毒理效應(yīng)。

方法原理

化學(xué)形態(tài)分析主要采用色譜法。對一些具有揮發(fā)性的化合物，氣相色譜(GC)是主要的分析手段。但由于一般色譜檢測器對大多數(shù)金屬元素的測定不夠靈敏和殊效，使得GC在有機金屬化合物的形態(tài)分析方面受到很多限制。原子吸收光譜(AAS)作為元素殊效檢測器與GC聯(lián)用已成為金屬形態(tài)分析的主要方法，這種聯(lián)用技術(shù)既具備GC分離能力強、基體干擾少等優(yōu)點，也具備AAS靈敏度高和選擇性好的特點，彌補了GC檢測器對金屬不靈敏和AAS對同一元素的不同形態(tài)無法區(qū)分的缺陷。

    GC-AAS聯(lián)用裝置如圖1所示。它的原理是：待測樣品由進樣口注進，在氣化室氣化后由載氣帶進色譜柱，由于進進色譜柱的待分離組分具有不同的物理或化學(xué)性質(zhì)，它們在固定相和活動相中具有不同的分配系數(shù)，當這些組分隨著活動相(載氣)移動時，它們在兩相間反復(fù)多次分配，從而使各組分得到完全分離，分離后的各組分在載氣和輔助尾吹氣的共同作用下進進加熱的不銹鋼管，分解后得到待測物的元素態(tài)并通過T型管的吸收管進進石英原子化器并被原子吸收儀測定。

方法應(yīng)用

GC-AAS聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展使得很多由單一的色譜法無法檢測到的痕量有機金屬化合物的形態(tài)得到靈敏測定，同時也將AAS的應(yīng)用由測定單一元素的總量擴展到形態(tài)分析領(lǐng)域。

GC-AAS聯(lián)用的關(guān)鍵是接口部分的設(shè)計，本實驗室發(fā)展的GC-AAS聯(lián)用技術(shù)的接口具有以下優(yōu)點：1. T型石英管較長，可使原子在光路內(nèi)的滯留時間增加，且樣品在進進吸收管以前原子化，到達吸收管之前有一段間隔使之降溫，比直接加熱T型管獲得的靈敏度高，有利于進步測定靈敏度；2. 選用0.5-1.0mm內(nèi)徑的不銹鋼管傳送，克服了樣品在傳送過程中由于擴散而造成的譜帶展寬，獲得了滿足的分離效果；3. 不銹鋼管口進進到T型吸收管的交點處，使其盡量靠近空心陰極燈的光束而又不阻擋光束，同時可避免在其中分解的待測組分在吸收管前的擴散，獲得好的峰型。

目前GC-AAS聯(lián)用方法已廣泛用于環(huán)境和生物樣品分析、飼料檢測、精細化工分析及藥物檢測等方面，多為痕量有毒有機金屬化合物的形態(tài)分離與測定，典型的有有機汞、有機硒、有機鍺、有機錫等的形態(tài)分析。本課題組先后完成了空氣中二甲基汞(DMM)、二乙基汞(DEM)、甲基汞(MMC)、乙基汞(EMC)和苯基汞(PMC)的形態(tài)分析、生物樣品中MMC的分析、土壤及底泥中MMC、EMC、PMC的分離測定(圖2)和二甲基硒、二乙基硒和二甲基二硒的形態(tài)分析。有關(guān)的研究1998年獲得中國科學(xué)院自然科學(xué)二等獎。

發(fā)展遠景  

由于GC-AAS聯(lián)用既避免了AAS用于形態(tài)分析時需將所測形態(tài)單獨從基體中分離出來的復(fù)雜操縱，又克服了傳統(tǒng)GC檢測器對環(huán)境中痕量有機金屬化合物不靈敏的缺點，因而廣泛適用于環(huán)境及生物樣品中極性差別不大、在一定的加熱溫度下有揮發(fā)性但熱穩(wěn)定、原子化溫度較低的有機金屬化合物，如烷基汞、硒、錫、鍺和鉛等的形態(tài)分析。若與新興的樣品前處理技術(shù)，如微波萃取、固相萃取、固相微萃取等聯(lián)用，可大大縮短GC-AAS的分析時間，使之更適合現(xiàn)代環(huán)境分析快速、正確的要求。但對于Hg2+和飽和烷基汞、Se4+和飽和烷基硒這兩類極性差別很大，以及砷化物這類不易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定的化合物的分離測定，GC-AAS的使用還受到一定的限制。

關(guān)鍵詞：原子吸收；氣相色譜；美析儀器：www.macylab.com；AA-1800E