原子吸收光譜儀測(cè)定復(fù)混肥料中鎘的含量
發(fā)布日期：2017-09-21 點(diǎn)擊次數(shù)：
關(guān)鍵詞：原子吸收光譜儀；復(fù)混肥料；美析儀器www.macylab.com；
原子吸收光譜法
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用原子吸收光譜法測(cè)定復(fù)混肥料中鎘的含量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定鎘含量小于2?g／mL的試樣溶液。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3 方法提要
試樣溶液中的鎘，在空氣-乙炔火焰中原子化，產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從鎘空心陰極燈射出的特征波長(zhǎng)228.8nm的光，吸光度的大小與火焰中鎘基態(tài)原子濃度成正比。
4 試劑和材料
分析中除另有說(shuō)明，均使用分析純?cè)噭褂玫乃畱?yīng)符合GB 6682中三級(jí)水規(guī)格。
4.1 鹽酸(GB 622)溶液：c(HCl)=0.5mol／L。量取42mL鹽酸，稀釋至1L，混勻；
4.2 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg／mL。按GB 602中(4.71)條配制，此溶液1mL含鎘100 ?g；
4.3
鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mg／mL。吸取10.0mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2)于100mL容量瓶中，用鹽酸溶液(4.1)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含鎘10?g。使用時(shí)制備；
4.4 溶解乙炔(GB 6819)，或相同規(guī)格的乙炔。
5 儀器、設(shè)備
一般實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備：
5.1 AA-1800C型原子吸收分光光度計(jì)，配有空氣-乙炔燃燒器和鎘空心陰極燈；
5.2 鈀空心陰極燈。
6 分析步驟
6.1 工作曲線(xiàn)的繪制
吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.3)置于8個(gè)100mL容量瓶中，用鹽酸溶液(4 .1)稀釋至刻度，混勻。
表 1
鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.3)體積，mL
相應(yīng)鎘含量，µg/mL
注：標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制，可根據(jù)樣品中鎘含量的多少和儀器靈敏度的高低適當(dāng)調(diào)整。
進(jìn)行測(cè)量前，根據(jù)待測(cè)元素性質(zhì)，參照儀器使用說(shuō)明書(shū)，對(duì)測(cè)量所用光譜帶寬、燈電流、燃燒器高度、空氣-乙炔流量比進(jìn)行最佳工作條件選擇。
然后，于波長(zhǎng)228.8nm處，采用自動(dòng)背景校正裝置，使用空氣-乙炔氧化火焰，以鎘含量為0的標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比溶液，調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)的吸光度為零后，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。每次測(cè)定之后，應(yīng)用水噴霧洗滌燃燒器。
以各標(biāo)準(zhǔn)溶液的鎘含量(µg／mL)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)。
6.2 測(cè)定
將試液不經(jīng)稀釋(GB/T 14539.1中5.2條)或吸取一定量試
液置于容量瓶中經(jīng)用鹽酸溶液(4.1)稀釋(至刻度，混勻)作為測(cè)定用的試料溶液(
待測(cè)溶液鎘含量必須小于2µg／mL)。在與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定相同條件下，測(cè)得試液的吸光度，在工作曲線(xiàn)上查出相應(yīng)的鎘濃度(µg／mL)。
對(duì)于沒(méi)有自動(dòng)背景校正裝置的原子吸收分光光度計(jì)，于波長(zhǎng)228.8nm
鎘特征譜線(xiàn)處，以鎘含量為0的標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比溶液，測(cè)定試液吸光度，并同時(shí)測(cè)定試液在波長(zhǎng)226.5nm(換鈀空心陰極燈)鎘的非特征吸收譜線(xiàn)處的吸光度。鎘特征譜線(xiàn)處測(cè)得的吸光度與鎘非特征吸收譜線(xiàn)處的吸光度之差，即為試樣中鎘的吸光度。在工作曲線(xiàn)上查出相應(yīng)的鎘濃度(µg／mL)。
注：在228.8nm和226.5nm測(cè)定吸光度的全部過(guò)程中，所有操作條件應(yīng)保持一致。
7 分析結(jié)果的表述
7.1 試液不經(jīng)稀釋直接測(cè)量吸光度時(shí)：鎘(Cd)含量x3，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按式(1)計(jì)算：
……………………………………………(1)
式中：c──由工作曲線(xiàn)查出的試樣溶液中鎘的濃度，µg／mL；
m──試樣的質(zhì)量，g；
200──試液總體積，mL。
7.2 取一定量試液稀釋至一定體積后，測(cè)量吸光度時(shí)：
鎘(Cd)含量x3，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按式(2)計(jì)算：
…………………………………………(2)
式中：c──由工作曲線(xiàn)查出的試料溶液中鎘的濃度，µg／mL；
m──試樣的質(zhì)量，g；
200──試液總體積，mL；
V1──吸取一定量試液的體積，mL；
V2──試料溶液總體積，mL。
