原子熒光分光光度計(jì)問(wèn)答660例

八十一、單個(gè)水樣的測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)和總樣品的測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)是否會(huì)影響原子熒光吸收儀器的測(cè)定結(jié)果？
只要樣品測(cè)定和標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定時(shí)間一致，時(shí)間長(zhǎng)短影響很小，但是如讀數(shù)時(shí)間一定要設(shè)置好，設(shè)置在出峰時(shí)間附近比較好。只是有一點(diǎn)，原子熒光測(cè)定的元素，尤其是汞，在試樣中含量隨保存時(shí)間而減少，就是說(shuō)，有可能一個(gè)水樣汞超標(biāo)1倍，保存了1個(gè)月后測(cè)定就可能不超標(biāo)了，任憑你加入保護(hù)劑，使用塑料容器，放在冰箱中保存都沒(méi)有用，汞的含量還是會(huì)變化的，這個(gè)你要注意，不要今天測(cè)定一個(gè)樣品超標(biāo)，過(guò)兩天老板讓你再次測(cè)定居然就好了，這個(gè)必須注意的。

八十二、不經(jīng)消化的樣品（如河水）在測(cè)砷汞時(shí)是否一定要加酸，比例多少？我在測(cè)河水的汞的時(shí)候不加酸就檢不出，加5％HCl就測(cè)得比較高。
1. 的確需要酸化！濃度可以參考標(biāo)準(zhǔn)系列！
2. 肯定了，沒(méi)有酸產(chǎn)生不了氫氣，沒(méi)有氫氣產(chǎn)生不了氫化物，沒(méi)有氫化物－原子熒光只能做家具了。

八十三、做Se時(shí)加濃Hcl是起預(yù)還原作用，預(yù)還原是什么意思？
濃鹽酸一來(lái)控制溶液酸度，二者起到預(yù)還原作用，預(yù)還原是把其高價(jià)態(tài)還原為低價(jià)態(tài)，因?yàn)橹挥性诘蛢r(jià)態(tài)才形成氫化物

八十四、一般把氬氣表頭開(kāi)到多大？我做汞實(shí)驗(yàn)的地方是開(kāi)到0.3 我忘了單位 整個(gè)表盤(pán)最小的有數(shù)值的刻度是0.5 ，是不是只要軟件不報(bào)警就行了 還是氣壓應(yīng)當(dāng)開(kāi)到一定大 因?yàn)檐浖荒芸刂屏魉俚蚁氩煌臍鈮涸O(shè)定值下即使是軟件設(shè)置一樣了 結(jié)果還是有區(qū)別的 因?yàn)樯匣匕褮鈮褐禂Q低了 空白就飄得大 當(dāng)然這也許是別的原因造成的.
1. 建議最佳值為0.25MPa
2. 最好是0.2MPa-0.3MPa,稍大點(diǎn)也可以,機(jī)器內(nèi)部有穩(wěn)壓的裝置,但也不能太高
3. 我一般開(kāi)到0.2，只要儀器不停止運(yùn)轉(zhuǎn)就行。氬氣不能開(kāi)的太大，太大氣路總成會(huì)漏氣的，有一種壓力大了抵不住的感覺(jué)

八十五、污泥或土壤中汞的前處理方法
我現(xiàn)在使用的方法：土樣風(fēng)干，磨粉，使用100ml具塞比色管稱(chēng)取0.2-0.5克，加入1：1王水5ml過(guò)夜，第二天開(kāi)蓋沸水浴兩小時(shí)，其間晃動(dòng)兩次，注意不要蒸干。而后使用0.02％重鉻酸鉀（3％鹽酸溶液）定容至25ml，加蓋搖勻后測(cè)定上層清液。注意樣品要盡早測(cè)定，時(shí)間不能耽擱。我一般回收率是80-102％之間。

八十六、測(cè)鉛的前處理方法，食品國(guó)標(biāo)上的除外？
1. 測(cè)食品樣品鉛的前處理方法:
1.微波消解
2。壓力氧彈+烘箱
3。直接固體進(jìn)樣測(cè)
4。普通電加熱板
2. 電熱板硝解:每0.1g樣品1ml硝酸,硝化至2ml左右加2mlH2O2至無(wú)色,蒸干,載流定容.
干法:樣品在電熱板上炭化至無(wú)煙,550度灰化2小時(shí),載流沖洗定容

八十七、原子熒光與原子吸收的區(qū)別？
第一，干擾少，測(cè)定比較簡(jiǎn)單
第二，光路簡(jiǎn)單，儀器簡(jiǎn)單，國(guó)產(chǎn)的，維修、保養(yǎng)方便，隨便弄弄就可以了
第三，使用氬氣，安全，不會(huì)爆炸
第四，試樣可以不完全消解，不用過(guò)濾、完全消解，前處理簡(jiǎn)單
第五，反正就是挺簡(jiǎn)單的，第一次做看見(jiàn)還能出數(shù)據(jù)，而且還比較準(zhǔn)確，和里面簡(jiǎn)陋的構(gòu)造成反比，但是就覺(jué)得象一個(gè)玩具，不過(guò)，要想做好也沒(méi)有那么簡(jiǎn)單，如做汞，公認(rèn)的難點(diǎn)。

八十八、我是做蔬菜的,用茶葉粉來(lái)做,HG做的還行,但砷就不是很行,砷是怎么回事呢??我是稱(chēng)了2克打碎的菜,加7ML硝酸+2ML水+1ML雙氧水,微波消解,之后就趕酸啦,但有一個(gè)問(wèn)題,我的電熱板那個(gè)溫控可能有點(diǎn)問(wèn)題不準(zhǔn),我用百五的溫度,剩下一兩ML就加5ML硫-抗,,,定容.
1. 你的溫度可能太高了
2. 測(cè)砷汞不能在105度下烘干,如果需要干重的值,也需一部分先做濕樣,然后另一部分計(jì)算含水率,計(jì)算出干樣的值.
3. 汞砷消解注意了，要么密閉高溫，如同微波消解和消解罐；要么低溫敞口，如同水浴消解。還要注意器皿干凈，做砷還原充分
4. 我想應(yīng)當(dāng)是沒(méi)有還原充分的原因。如果汞不好的話(huà)有可能是溫度的原因或二個(gè)原因都有可能

八十九、我做砷的時(shí)候，出現(xiàn)鋸齒狀的峰，什么原因？如果做了汞，再做砷，汞的殘留是否對(duì)測(cè)砷有影響呢？
1. 1、檢查管路是否有漏氣的地方
  2、看看氣路管是否有水珠存在
  3、看看各接頭是否堵塞
  4、看看爐子有沒(méi)有問(wèn)題
2. 水封的液面過(guò)高，低一點(diǎn)就好了
3. 還有一個(gè)原因：空心陰極燈也有關(guān)系，建議看看。另外：如果做無(wú)機(jī)砷的話(huà)，正辛醇如果沒(méi)有完全的話(huà)，峰型也會(huì)出現(xiàn)鋸齒狀的。

九十、我單位買(mǎi)的標(biāo)樣稀釋要求：取10ml標(biāo)樣用純水稀釋至250ml容量瓶中。按次稀釋用原熒做硒，熒光值幾乎沒(méi)有，如按5%Hcl（含量）稀釋?zhuān)瑯?biāo)樣做在范圍。我想以上的要求稀釋條件是針對(duì)石墨爐用的。
1. 稀釋要求是他的說(shuō)明而已，一般他的基體都是XX％鹽酸的，那么為了控制酸度，就得使用相同基體進(jìn)行稀釋的！，再者Se本身對(duì)酸度要求嚴(yán)格的，這里面HCl也起到一定的預(yù)還原作用，當(dāng)然需要控制酸度了！也可以用水來(lái)稀釋?zhuān)惚仨毤尤?span>XmLHCl到容量瓶，來(lái)控制酸度！
2. 原子熒光檢測(cè)硒，加入鹽酸一個(gè)是還原，第二是提供酸度，因?yàn)槲蜕橐粯?，也是需要大量的氫氣（相?duì)于汞），各種強(qiáng)酸里面，只有鹽酸不具氧化性，因此鹽酸是肯定要加的。
3. 作硒時(shí)對(duì)酸度要求很高在20-40%之間，標(biāo)準(zhǔn)的保存及稀釋都要保證這樣的酸度，同時(shí)避光，建議用高強(qiáng)度的聚丙烯塑料瓶保存。做樣品時(shí)需要用50%的鹽酸在水浴條件下還原30分鐘。

九十一、如何測(cè)定高純鉛中的汞？
測(cè)汞不是難點(diǎn)，難點(diǎn)可能是有鉛，首先確信鉛會(huì)不會(huì)對(duì)汞產(chǎn)生干擾。如果沒(méi)有，就直接使用王水溶解，趕酸后測(cè)定；如果有，就麻煩了。如果是我，我采用以下方法：稱(chēng)樣－使用王水消解（可以水?。尤肓蛩幔ǔ恋磴U）－過(guò)濾－趕酸測(cè)定。最簡(jiǎn)單的方法和步驟。

九十二、我在做羥丙甲纖維素及色素類(lèi)的As時(shí)為什么結(jié)果經(jīng)常為負(fù)數(shù)，我的趕酸溫度為度130度，采用壓力消解罐法，在130度消解4小時(shí)，是不是AS損失了？
1. 如果消解沒(méi)什么問(wèn)題時(shí)，降低溫度試試，另外放氣還得注意
2. 樣品消解不完全，還有有機(jī)物存在。嘗試其他消解方法，或者增加硝酸用量。一般做植物樣品是0.1g/1mL硝酸，你的樣品我沒(méi)做過(guò)，可以試著摸索一下
3. 這種方式砷會(huì)有損失，但是不會(huì)完全沒(méi)有！我嘗試使用高氯酸消解，趕酸過(guò)程中高氯酸都揮發(fā)近干了，溫度肯定比你的高，但是砷還是有的，砷的消解方式還是比較多的，主要是你還原劑加夠了沒(méi)有？可以嘗試加入固體的抗壞血酸，試試是否是還原劑的問(wèn)題。如果沒(méi)有還原的話(huà)，砷幾乎沒(méi)有信號(hào)
4. 標(biāo)準(zhǔn)做的怎么樣？老是負(fù)的，看看有沒(méi)有形成氫化物，方法是用一張紙?jiān)谠踊瘒躺戏胖灰龅綘t絲，然后做樣，形成氫化物的話(huà)就會(huì)燃燒，沒(méi)有就說(shuō)明你還原劑可能出了問(wèn)題
5. 我也作砷的，出現(xiàn)這個(gè)情況很可能是你的樣品趕酸加還原劑后樣品酸度不夠，砷還原不完全，加大樣品酸度就可以了。
另：砷不容易損失的，我用的也是微波，趕酸溫度一般在150~160oC，沒(méi)有損失。用標(biāo)準(zhǔn)土壤試過(guò)的。平行性很好，也很準(zhǔn)確。
6. 歸結(jié)起來(lái)就兩點(diǎn)：一、消化過(guò)程中趕酸損失，二、未還原為三價(jià)As

九十三、測(cè)硒時(shí)抗干擾劑的選擇，有介紹用硫脲－抗壞血酸、鐵氰化鉀，我們用硫脲－抗壞血酸作用后明顯不好，鐵氰化鉀好像也不行吧，為何1ppb標(biāo)樣回收率太高，可達(dá)200％以上，而5ppb，10ppb時(shí)就比較好在100％左右呢？
還原劑效果不好，可以多加啊，加入固體不會(huì)改變體積，我有時(shí)是定容后直接加入Vc固體，這樣效果不會(huì)不好了，除非你的試劑過(guò)期了。
對(duì)于硒的吸光度，回收率低可以查找是不是被污染了，可以做0.5，1，2，3，4，5，不同濃度的添加回收率，看看能否給你什么啟發(fā)。

九十四、最近在測(cè)食品中的汞時(shí)，不知是何緣故標(biāo)準(zhǔn)曲線總是做不出來(lái)。標(biāo)準(zhǔn)溶液也重新配過(guò)了，管路也清洗過(guò)，電流量和電壓都調(diào)整過(guò)可是都沒(méi)有好的效果。
1. 用標(biāo)準(zhǔn)溶液試試，如果有信號(hào)的話(huà)，可能是你的樣品含量的的緣故（不過(guò)AFS測(cè)Hg的DL可以到2ppt的）或者樣品處理過(guò)程有損失！檢查一下NaBH4的濃度（一般測(cè)Hg濃度很低的)
2. 換個(gè)燈試試看

九十五、求助中藥制劑（固體）中砷、汞、隔、鉛的具體含量測(cè)定？
用加壓消解罐，外罐加硝酸，內(nèi)罐加樣品，依靠硝酸蒸汽消解，空白值非常低，樣品消解也很完全?？赡芤囊恍r(shí)間每次大概4小時(shí)，140度。當(dāng)然你可以加工很多消解罐同時(shí)做，這樣效率會(huì)更高。

九十六、請(qǐng)問(wèn) 用0.4g豬肉+5ml硝酸＋1ml雙氧水微波消解后測(cè)硒，需要趕酸嗎？不趕酸影響是否大？ 預(yù)還原的鹽酸25%好象就已經(jīng)足夠，與50%的效果相差不大，是這樣嗎？
還有加入鐵氰化鉀的作用怎樣？我們做了感覺(jué)鐵氰化鉀不光沒(méi)有抗干擾作用，反而使熒光強(qiáng)度降低了。你們?cè)鯓訙y(cè)硒的呢，前處理？
加入鹽酸可以還原，做硒必須還原。但是鹽酸還原效果不好。做硒需要酸，因?yàn)樗枰獨(dú)錃狻Ｄ悴幌脒M(jìn)行趕酸，因?yàn)檫@樣費(fèi)時(shí)費(fèi)事，可能在趕酸過(guò)程中進(jìn)入的硒比原來(lái)的都要多；你認(rèn)為還原劑沒(méi)有用，能夠作為還原劑的試劑是很多的。如果是我，我將這樣做：消解過(guò)程不變，使用5％鹽酸定容，然后加入固體的還原劑Vc，大概也就小小一勺，開(kāi)蓋，這是會(huì)有硝酸黃煙冒出，混勻靜置半小時(shí)后檢測(cè)。這樣，酸度有了，還原劑有了，而且保證足夠。

九十七、我要測(cè)定污泥樣品中的汞，前處理方法采用的是王水浸泡一夜，然后再水浴2小時(shí)的方法，我如何能判斷此種方法可以把樣品消解完全？我作的回收率很高
1. 找個(gè)相近的土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品按同方法做下來(lái),看看實(shí)測(cè)值是否在范圍內(nèi),你所說(shuō)的回收率指加標(biāo)回收率嗎?
2. 這樣方法應(yīng)該能夠把hg全部溶下來(lái)的。我們做土壤和海底沉積物都是這個(gè)方法的
3. 方法是沒(méi)有問(wèn)題的，回收率高是污染，瓶子需要酸浸泡后清洗使用，回收率低可能是水浴時(shí)候沒(méi)有搖晃試樣。不過(guò)我認(rèn)為做汞到70％以上，120％以下差不多了啊，反正我得要求比較低。

九十八、有做過(guò)肉類(lèi)砷\汞同測(cè)嗎?前處理法如果用微波消解條件?
1. 凍肉 微波消解方法 0.5克樣品+7ML硝酸+1mlh2o2 10min到180度 保持20min
2. 微波消解，時(shí)間長(zhǎng)，至少15分鐘，硝酸：雙氧水2：1，一共是6-9ml，稱(chēng)樣量0.2-0.4克，消解后上機(jī)，氣泡少。

九十九、最近作水樣濃度在0.5ng/ml以下，我用AFS2202直接測(cè)很不穩(wěn)定，經(jīng)常做不出來(lái)，以前都是做地質(zhì)樣品，頭一次做這么低的，不知道大家都怎么做的 ？
1. 注意儀器的檢出限和分析方法本身的最低檢出濃度。
2. 可能要富集一下,最少也要濃縮5-10倍.要不大不到檢出限.
3. 肯定需要富集了，最簡(jiǎn)單辦法就是取水樣后低溫蒸發(fā)了。

一百、在做原子熒光的條件優(yōu)化時(shí),哪些條件要看信噪比,哪些只看樣品信號(hào)? 噪值如何做?
你看看PMT和燈電流，一般來(lái)說(shuō)信號(hào)和空白都會(huì)同時(shí)變化，而象載氣、輔助氣之類(lèi)不會(huì)這樣的，因此應(yīng)該根據(jù)信噪比來(lái)確定最佳條件！

一零一、請(qǐng)問(wèn)你們?cè)诙嗄甑膶?shí)驗(yàn)中，有沒(méi)有注意總結(jié)過(guò)還原劑和載流酸的濃度關(guān)系，比如我的載流濃度是５％，還原劑濃度是２％，是不是載流濃度增大，還原劑濃度跟著也要增大？
這是自然。還原劑跟了試樣走，試樣中待測(cè)元素濃度來(lái)確定還原劑濃度，最簡(jiǎn)單的確定方法是標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn)要可以測(cè)出；酸跟了還原劑走，酸要能產(chǎn)生夠量的氫氣，最簡(jiǎn)單的確定方法是廢液必須呈微弱酸性。

一零二、我做礦物中鉛，濃度大概10PPM，請(qǐng)問(wèn)各位怎么消解，各試劑濃度多少？
王水消解就可以了，最后保持5%的鹽酸酸度測(cè)定

一零三、請(qǐng)問(wèn)大家,在測(cè)砷時(shí),做載流空白開(kāi)始時(shí),有時(shí)會(huì)出現(xiàn)基線象脈沖形式一樣,為什么？高濃度的還原劑會(huì)導(dǎo)致崩管或信號(hào)降低嗎？
1. 是不是你上次檢測(cè)后沒(méi)有充分洗滌儀器，儀器內(nèi)部污染后基線信號(hào)象脈沖一樣？簡(jiǎn)單來(lái)講，只要有還原劑和酸就產(chǎn)生信號(hào)？高濃度還原劑記得一定要配合高濃度的酸，如果廢液不是酸性，還原劑會(huì)沉積在管口變化最大壓力最低處，一般是混合室后進(jìn)樣管，結(jié)果時(shí)間長(zhǎng)了堵塞管路，崩管，廢液四濺。有一次我被噴了3次，最后查明原因是同事已經(jīng)在鹽酸瓶?jī)?nèi)配好了5％鹽酸，我不知道還以為是純鹽酸，好沒(méi)面子。
高濃度還原劑會(huì)導(dǎo)致信號(hào)降低，因?yàn)橛幸合嗪蜌庀喔蓴_，如果試樣濃度高，可以選擇稀釋啊，畢竟還原劑和酸有一個(gè)最佳工作范圍的
2. 還原劑濃度過(guò)高，產(chǎn)生的氫氣越多，沖稀了氫化物，所以信號(hào)降低

一零四、做水中Hg As Se，開(kāi)機(jī)先做的是汞，儀器一切都好，然后開(kāi)始做砷標(biāo)準(zhǔn)的時(shí)候，儀器讀數(shù)顯示的熒光強(qiáng)度（扣掉空白之后）很小，有的標(biāo)準(zhǔn)系列幾乎讀不出來(lái)。什么原因？
1. 首先，將汞燈和砷燈互換，以排除燈路、儀器的故障嫌疑
其次，檢查硼氫化鉀是否正常，作砷要求氫氣多，在氣液分離樹(shù)下端可以看到明顯的氣泡和劇烈反應(yīng)，如果硼氫化鈉不正常，汞可以作，砷硒就不可以了
爾后，看載流鹽酸濃度是否在2％以上
最后，看爐頭電爐絲是否和爐頭上端平行，并且通紅發(fā)亮
2. 問(wèn)題已經(jīng)找到并且排除
問(wèn)題是：輸液泵卡得太緊，把用來(lái)將輸液管固定在泵上的兩個(gè)套子弄掉了。更換管子（吸取硼氫化鉀）以后，砷標(biāo)準(zhǔn)的第一點(diǎn)熒光強(qiáng)度達(dá)到3000以上。

一零五、昨天不小心把汞的濃標(biāo)打進(jìn)去了，熒光直1萬(wàn)多，我把管路全都更換了新的，原子化器也拆下來(lái)泡了 ，但是然后有1000多，而且很不穩(wěn)定，請(qǐng)問(wèn)誰(shuí)遇到過(guò)這種情況，最后是怎么解決的？
1. 原子化器拆下來(lái)放到烘箱里，100度烘上幾個(gè)小時(shí)看看，要注意排風(fēng)
2. 把原子化器拆下來(lái)，放到酸液里泡了一夜，第二天裝上去就好了

一零六、做汞時(shí)測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程If＝A*C＋B，B值通常為負(fù)值，那么就算If為0的話(huà)也會(huì)計(jì)算出濃度不為0，何解？
1. 因?yàn)槟愕目瞻妆锏囊后w有污染。
2. 這是標(biāo)準(zhǔn)系列在回歸的時(shí)候得出來(lái)的，如果有強(qiáng)制過(guò)零點(diǎn)功能的話(huà)就不會(huì)有這個(gè)問(wèn)題

一零七、我買(mǎi)的是2ug/ml的苯中甲基汞溶液,用原子熒光做形態(tài)分析,請(qǐng)問(wèn)大家用什么溶劑稀釋,做工作溶液,甲基汞的溶解性質(zhì)如何?
1. 甲基汞易溶于乙醇、乙醚，不溶于水。有毒，易燃。
2. 一般MMC是用水或甲醇溶解，苯較少使用。

一零八、請(qǐng)問(wèn)大家在做植物和食品的時(shí)候用高壓消解罐消解好還是用微波消解儀消解好？
微波消解吧，植物和食品有機(jī)質(zhì)含量比較高，高壓消解需要較長(zhǎng)時(shí)間，最后還是得和微波消解一樣趕酸。

一零九、我的原子熒光好久沒(méi)有開(kāi)機(jī)做了。今天開(kāi)機(jī)做土樣中的As、Hg 。As連標(biāo)準(zhǔn)曲線都沒(méi)有做出來(lái)，Hg的標(biāo)準(zhǔn)曲線做的不好。
存在問(wèn)題：
1、 100ug/ml(100ppm)的As，保存了一年會(huì)不會(huì)有問(wèn)題？ 同樣保存了一年的鉛（5％硝酸，塑料瓶，冰箱冷藏）濃度基本不變。
2、 液封的水干了，對(duì)儀器和結(jié)果有什么影響？
3 硼氫化鉀的進(jìn)樣管的橡膠部分由于變形，不通暢了。用熱水泡后，基本恢復(fù)。由此引起的，硼氫化鉀的進(jìn)樣量少有何影響。
4 購(gòu)買(mǎi)的國(guó)家As標(biāo)準(zhǔn)品中的As是以什么價(jià)態(tài)存在的。原子熒光上機(jī)的時(shí)候，起作用的是哪種價(jià)態(tài)的As。
5 標(biāo)準(zhǔn)系列中，不加硫脲－抗壞血酸是否有問(wèn)
1. 第一，我建議你好好補(bǔ)補(bǔ)原子熒光基礎(chǔ)課程。
問(wèn)題一：肯定不合格，稀釋的標(biāo)準(zhǔn)溶液無(wú)法保存這么長(zhǎng)時(shí)間的。
問(wèn)題二：對(duì)砷影響很大，對(duì)汞有影響。水封無(wú)水，氬氣、氫氣和氫化物不都跑了？氫氣爆炸極限比較低的，小心人生安全。
第三：管路變形了最好更換，否則會(huì)滑管，液體吸不上去或者不穩(wěn)定。但是你為何會(huì)變性呢？是不是上一次使用了沒(méi)有松開(kāi)壓片？
第四，第五：砷必須還原，否則幾乎沒(méi)有信號(hào)，樣品和標(biāo)準(zhǔn)曲線必須加還原劑。
2. 1、購(gòu)買(mǎi)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液中As的價(jià)態(tài)為三價(jià)，儀器測(cè)定時(shí)溶液中中起作用的As的價(jià)態(tài)為三價(jià)。
2、如果是從母液新稀釋配置的標(biāo)準(zhǔn)系列，溶液中可以不加硫脲和抗壞血酸。

一一零、我在測(cè)鎘時(shí) 加了硫脲和硫酸鈷 可剛配好的樣品的鎘含量與放置20分鐘左右以后的含量 相差50% 這是怎么回事?
1. 沒(méi)有還原徹底吧
2.  我在這方面做過(guò)很多的工作，這個(gè)主要是還原沒(méi)有完全，當(dāng)然還有原子熒光飄逸的原因，所以20分鐘后的結(jié)果較準(zhǔn)，最好多測(cè)幾次，去平均值。

一一一、在使用原子熒光法測(cè)定含砷水樣時(shí)使用優(yōu)級(jí)純硫酸作為保存劑，分析時(shí)加入硫脲與抗壞血酸溶液及鹽酸，十分鐘后與硼氫化鈉溶液上機(jī)反應(yīng)測(cè)定原子熒光。本人多次試驗(yàn)，未加保存劑的水樣每次測(cè)定含量都比加保存劑并保存過(guò)夜的水樣含量低（約一個(gè)數(shù)量級(jí)）。用空白水加硫酸并保存過(guò)夜測(cè)定卻正常。不知是什么原因。
1. 做砷時(shí)水樣一般需要加2%硝酸保存，其他酸也可以，目的在于避免容器內(nèi)壁對(duì)待測(cè)元素的吸附。
2. 水樣測(cè)砷保存容器可以采用硅硼玻璃或塑料兩種材料，保存方法是加硫酸酸化至PH<2，最長(zhǎng)保存時(shí)間為7天。

一一二、KCrO4和K2CrO4有何區(qū)別,是不是都叫鉻酸鉀？
前者叫重鉻酸鉀,+7價(jià)；后者叫鉻酸鉀，+6價(jià)

一一三、原子熒光測(cè)鉛的時(shí)候，空白的值太高了是怎么回事啊，而且含量在1~100微克每毫升的含量標(biāo)準(zhǔn)基本上臺(tái)階太小
是不是因?yàn)榭瞻字堤吡?，所以把?fù)高壓和燈電流等參數(shù)調(diào)低了？空白高么，要么爐頭污染了，要么就是試劑不純，檢查一下那。

一一四、為什么水浴法做As、Hg的時(shí)候，水浴結(jié)束，加硫脲－抗壞血酸然后定容后，偶爾會(huì)有個(gè)別樣品的顏色變的很深。不知道是什么原因。以前也出現(xiàn)過(guò)這種情況，以前那次變色的樣品測(cè)得的數(shù)值好像沒(méi)什么異常，今天的那個(gè)變色的樣品As數(shù)值很低。
1. 某些東西被還原了，顏色發(fā)生變化，或沒(méi)有趕酸，有NO2生成
2. 做土壤水浴法好像不趕酸的，取定容后的上清液直接上機(jī)測(cè)定。做土壤的時(shí)候，變色的情況不多。
做食品中的時(shí)候，變色的情況很多的?？磥?lái)，做食品中的As需要考慮趕酸了。
3. 可能趕酸沒(méi)有趕盡，可能里面氧化性物質(zhì)比較多，也可能是鐵含量比較高。解決辦法只有兩個(gè)，要么趕酸（如果使用了硝酸等氧化性酸），要么加大還原劑投入，試試加固體的Vc呢，情況是不是好一點(diǎn)？
我有時(shí)不趕酸，直接加固體Vc，結(jié)果瓶口有黃煙冒出，過(guò)了半小時(shí)就還原充分了。
4. 土壤出現(xiàn)這種可能性分析：1。有機(jī)質(zhì)含量高，進(jìn)樣時(shí)在一次氣液分離上會(huì)出現(xiàn)大量氣泡，干擾汞砷測(cè)定；2。酸沒(méi)有趕凈，可能溫度不均或其他原因，有硝酸在里面，另外加熱趕酸就可以了，否則砷測(cè)定不佳；3。含鐵等雜質(zhì)過(guò)高，測(cè)定砷可能有影響，建議多加硫脲。自己試試排除一下

一一五、上次做鎘，液封柱被二硫腙－四氯化碳液染成了藍(lán)色，想了多個(gè)方法未解決，請(qǐng)問(wèn)各位有什么好建議？
1. 四氯化碳是非及性的，建議用非及性溶劑二甲苯或者正丁烷試試看
2. 用酒精泡了超聲波，不能使用丙酮。完了使用20％硝酸泡了超聲波，最后使用超純水沖洗就可以了。再有顏色也不會(huì)影響檢測(cè)，放心好了。

一一六、AFS-930 出現(xiàn)A道溢出，如何解決？我是在測(cè)汞，進(jìn)空白時(shí)出現(xiàn)熒光溢出的，實(shí)驗(yàn)條件為負(fù)高壓270，燈電流60。
1. 1 打電話(huà)象儀器廠家求助
2 具體情況具體分析。
是不是進(jìn)樣的濃度太高了，濃度減小一點(diǎn)。或者是試劑被污染了，把所有使用的試劑包括中間液當(dāng)作樣品進(jìn)樣測(cè)一下。還可能是電流和負(fù)高壓設(shè)置太高了！
2. 看看空白有沒(méi)有被污染。
3. 應(yīng)該不是試劑污染的原因，你查明了不是污染的原因后再試試別的元素，如果還是超8V的話(huà)，那應(yīng)該就是電路上的問(wèn)題了，可以叫廠家來(lái)維護(hù)。
4. 請(qǐng)你按我說(shuō)的辦法操作，找出問(wèn)題所在：
１、Hg燈電流改為30mA，60mA太大了
2、任何溶液也不要進(jìn)，空測(cè)，判斷光路及原子化器的高度是否合適，在儀器缺省條件下空測(cè)的熒光信號(hào)應(yīng)在100至500之間
3、測(cè)空白溶液，如果不溢出，熒光信號(hào)是多少，和空測(cè)的熒光信號(hào)比較相差是否太大，如果太大，說(shuō)明你用的試劑-酸、水、還原劑、堿等，至少其中一種含Hg太高；如果溢出，就更不用說(shuō)了！


一一七、我用原子熒光測(cè)汞，有幾個(gè)問(wèn)題請(qǐng)教。
1.我將樣品處理后放在容量瓶中，可不可以不加重鉻酸鉀，只加酸，這樣能儲(chǔ)存多久？
2.如果加重鉻酸鉀，對(duì)重鉻酸鉀的濃度有什么要求，是不是加入到水樣中，只要是黃色而不是綠色就可以。
3.是不是重鉻酸鉀的濃度太高了，在測(cè)定中會(huì)導(dǎo)致延遲出峰。
4.我用高錳酸鉀和硫酸保存未經(jīng)過(guò)處理的樣品，過(guò)一段時(shí)間發(fā)現(xiàn)水樣沒(méi)有紅色，而水樣瓶底部有紅色沉淀，這樣會(huì)不會(huì)造成樣品中的汞損失，為什么有的水樣卻一直都是紅色，沒(méi)有沉淀出現(xiàn)。
1。不行，這樣汞損失厲害，你可以試試加和不加放置幾天后的區(qū)別。
2。是黃色，一般濃度比較低的，0.5％以下，你看看檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)呢。
3。沒(méi)有試過(guò)，但是不推薦多加，只要能夠保持汞就可以了。
4。沒(méi)有做過(guò)，我使用高錳酸鉀和鹽酸保存，你使用的是什么方法啊，水質(zhì)檢測(cè)中有水樣保存方法，建議參考。其實(shí)有沒(méi)有損失很簡(jiǎn)單的，隔個(gè)幾天測(cè)定一下不就可以了么？

一一八、一般的比色管、容量瓶都是玻璃的，會(huì)不會(huì)吸附汞？對(duì)數(shù)據(jù)影響有多大？要是換成PP、PC等塑料材質(zhì)的比色管、容量瓶會(huì)不會(huì)更好一些？
1. 用玻璃容器是會(huì)吸附汞的,所以通常我們都在溶液中加入一定量的酸來(lái)防止吸附,根據(jù)濃度的高低來(lái)取決于保存時(shí)間的長(zhǎng)短;至于樓主所說(shuō)的塑料容器我個(gè)人覺(jué)得應(yīng)該比玻璃更容易吸附汞,因?yàn)樗泄臉?biāo)準(zhǔn)品是用玻璃瓶裝的,還有采水的樣品瓶標(biāo)準(zhǔn)上也嚴(yán)格要求是用玻璃瓶,所以不要用塑料容器來(lái)保存汞溶液!!
2. 塑料肯定是不行的，吸附得厲害，一般都用硼硅玻璃，再加酸
3. 塑料瓶會(huì)吸附汞，這個(gè)由塑料材質(zhì)決定吸附能力得大小，由汞標(biāo)液濃度高低來(lái)決定微量吸附對(duì)最終結(jié)果得影響。同樣，玻璃瓶也會(huì)吸附，材質(zhì)也是一個(gè)決定因素。在這種情況下，一般汞使用玻璃＋酸＋重鉻酸鉀來(lái)保存，可以有效避免損失，但是也只限于高濃度情況，這就是為何國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用安培瓶易碎包裝得緣由。我認(rèn)為，高濃度得汞溶液可以低溫保存，最好是玻璃瓶，低濃度（原子熒光上機(jī)使用標(biāo)準(zhǔn)曲線）最好是隨用隨配，或者注意濃度得變化。

一一九、我儀器前好幾個(gè)月空白熒光值都在170～220之間，最近突然降到70～90左右，都不知道是為啥，我什么條件都沒(méi)有改。我的燈電流15mA，負(fù)高壓255V，最高點(diǎn)4微克/升，最高點(diǎn)熒光值1500上下，線性一般0.9996以上。最近熒光值下降了，線性和b值都還行，但是不明白熒光值為何下降了，還望大家指點(diǎn)一下。
還有一個(gè)問(wèn)題，我培訓(xùn)的時(shí)候老聽(tīng)老師說(shuō)做汞時(shí)儀器要先遇熱２小時(shí)才穩(wěn)定，可是我發(fā)現(xiàn)我的儀器每次開(kāi)機(jī)的時(shí)候就特別穩(wěn)定，時(shí)間長(zhǎng)了反而漂得厲害，一般是10個(gè)10個(gè)熒光值往下降，或者一會(huì)升一會(huì)降的，反正是不穩(wěn)定。開(kāi)機(jī)時(shí)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線都停好的，大家用過(guò)的儀器有這樣的嗎？
1. 汞的空白會(huì)使用后變低，倒還是第一次聽(tīng)說(shuō)，一般都是變高的，想模擬也難阿。
至于儀器穩(wěn)定性么，一個(gè)是室內(nèi)溫度要穩(wěn)定，室溫狀態(tài)最好，第二是開(kāi)機(jī)后要進(jìn)樣，這樣的預(yù)熱才有意義，第三是儀器的確存在記憶效應(yīng)，其實(shí)不光是原子熒光，很多儀器都有記憶效應(yīng)，時(shí)間長(zhǎng)了肯定會(huì)漂，只不過(guò)原子熒光要相對(duì)嚴(yán)重一些，因此在檢測(cè)過(guò)程中將濃度低的放在前面，濃度高的放在后面，還有就是減少檢測(cè)樣品時(shí)間，加大前后清洗穩(wěn)定儀器時(shí)間。好好善待儀器，它也會(huì)善待你的
2. 提高負(fù)高壓看看.

一二零、為什么使用原子熒光光度計(jì)在檢測(cè)汞元素時(shí)很難得出檢測(cè)結(jié)果（其它元素檢測(cè)都非常正常），而是用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量卻能夠得到比較滿(mǎn)意的結(jié)果，究竟會(huì)有什么樣的可能？消解樣品是同一個(gè)條件，進(jìn)行氫化物測(cè)定，As、Se或其他元素的效果很好，Hg不好？
影響Hg測(cè)定的因素太多，請(qǐng)你注意以下幾點(diǎn)：
1、消化方法：不能造成損失
2、樣品消解及反應(yīng)所用試劑含Hg太高
3、容器、環(huán)境Hg污染
4、標(biāo)準(zhǔn)溶液及工作曲線
5、燈漂移
6、外界溫度、濕度的影響

一二一、做汞樣品 大米 0。5克加4-6ML硝酸 2ML過(guò)氧化氫 微波消解后 1，有高手說(shuō)可以直接上機(jī) 需要趕酸嗎，還是直接定容上機(jī)測(cè) 2，重鉻酸鉀什么時(shí)候加最好 3。如要趕酸，如何趕又快又能使汞損失最少 有高手建議 在燒杯上架漏斗趕 但試后很難趕 100度 1個(gè)多小時(shí)了還是不行 4。趕酸后上機(jī)標(biāo)樣熒光值都比標(biāo)樣空白低 這是什么問(wèn)題 ？怎么解決 ？
1。最好是趕酸，不過(guò)做汞應(yīng)該也行了，你試試好了
2。冷卻后定容時(shí)，定容溶液使用重鉻酸鉀溶液就行
3。趕酸使用水浴，低溫趕酸，主要趕硝酸
4。不會(huì)把，按照標(biāo)準(zhǔn)方法好好做幾次了，這個(gè)問(wèn)題就多了

一二二、用原子熒光測(cè)硒的回收率一般能做到多少，我是指將標(biāo)樣加到試劑空白和樣品中消化后測(cè)定的回收率。我們最近做下來(lái)很低（在60%左右），非常失望。樣品微波消解后用30%鹽酸處理，不加硫脲、維生素C等（加了并不見(jiàn)好）
回收率沒(méi)問(wèn)題的，你加入的酸度可能不夠，可以直接加入濃鹽酸，注意預(yù)還原溫度不能太高，在70～90度之間！保持1個(gè)小時(shí)

一二三、吉天830無(wú)論空白還是標(biāo)樣都無(wú)熒光值，與空氣測(cè)熒光值一樣，管路檢查好 無(wú)漏氣堵塞 原子化器拆開(kāi)清洗過(guò) 與爐絲平行也調(diào)過(guò) 試劑沒(méi)問(wèn)題 問(wèn)題：無(wú)論空白還是標(biāo)樣都無(wú)熒光值，與空氣測(cè)熒光值一樣 這中情況還有什么原因？
1. 你先試試有無(wú)氬氫火焰
2. 先將二級(jí)濾水器到原子化器的管子拔下來(lái)插到水里，運(yùn)行測(cè)試，看是否有氣體產(chǎn)生（水中冒水泡），如果沒(méi)有氣體，將進(jìn)二級(jí)濾水器的管子拔下來(lái)，運(yùn)行測(cè)試，如有氣體，則說(shuō)明是二級(jí)濾水器堵了。
3. 還有兩種可能：1是氣液分離器沒(méi)有水封，2是氬氣進(jìn)氣管漏了。

一二四、測(cè)食品添加劑硫酸鈣中的硒含量，請(qǐng)問(wèn)如何進(jìn)行前處理？
1. 鹽酸浸取應(yīng)該可以，控制好酸度后用原子熒光測(cè)定。
2. 用硝酸消解、高氯酸做底液，用極譜催化波來(lái)測(cè)定，這是目前測(cè)硒最靈敏的方法！

一二五、我在做原子熒光測(cè)定樣品中的鉛時(shí)，標(biāo)液中熒光值出現(xiàn)今天高，明天低的現(xiàn)象，而且有時(shí)數(shù)值差異很大。請(qǐng)教：怎樣配制載流和還原劑中的酸堿度才能使測(cè)定結(jié)果較好。
原子熒光測(cè)定，我做的比較多的是汞砷硒，樣品多為土壤，植株，水系，畜產(chǎn)品。在檢測(cè)過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)原子熒光試劑和配置的溶劑都比較重要，大家都購(gòu)買(mǎi)的時(shí)候，不僅要注意純度，更要檢測(cè)一下試劑的空白。
首先說(shuō)明，我使用得試劑都是國(guó)產(chǎn)，從上海國(guó)藥集團(tuán)試劑公司購(gòu)買(mǎi)。
鹽酸：這個(gè)常用，必須是GR，建議檢測(cè)10％鹽酸汞空白。還有就是鹽酸不能混瓶使用，就是一瓶用了一大半，把它和另一瓶合用。
硼氫化鉀（鈉），它關(guān)系到砷硒的檢測(cè)，純度為95％（國(guó)產(chǎn)）。有時(shí)候，作汞沒(méi)有問(wèn)題，作砷硒就出不來(lái)信號(hào)，仔細(xì)看看儀器氣液分離樹(shù)那里沒(méi)有氣泡產(chǎn)生，沒(méi)有反應(yīng)，可能就是硼氫化鈉失效了，無(wú)法產(chǎn)生大量的氫氣。請(qǐng)注意，該試劑怕潮，平時(shí)最好放置在干燥皿內(nèi)。我發(fā)現(xiàn)有一種小瓶100g的好用，黃白包裝的，一直用到完都好用。有一種500g大瓶裝小半瓶，也是100克的，不好用，剛開(kāi)始沒(méi)事，后來(lái)效果就差了。溶液當(dāng)天配置，冷藏最多用3天，我一般現(xiàn)配現(xiàn)用。
氫氧化鉀（氫氧化鈉）用來(lái)保護(hù)硼氫化鈉，GR，我一般配置還原劑后加幾塊固體，現(xiàn)配先用不需要加很多如0.5％，加一點(diǎn)就夠了。但是裝還原劑最好使用小口瓶，和空氣接觸面小的壽命長(zhǎng)一點(diǎn)，受污染也小。
還原劑濃度由試樣來(lái)定，載流酸濃度由還原劑濃度來(lái)定，最后廢液呈酸性。例如單獨(dú)測(cè)定汞，還原劑可以配置成0.2％硼氫化鈉，酸也就0.5％夠了；如測(cè)定砷，硼氫化鈉需要配置到2％，酸就要到5％。一句話(huà)，只要硼氫化鈉可以滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn)，把溶液濃度放寬一倍即可，而酸只要能夠保證廢液呈酸性。廢液為何要呈酸性？如果不是酸性，硼氫化鈉會(huì)在管道壓力最低處沉積，而后堵塞，當(dāng)你看到管路內(nèi)液體要停頓好長(zhǎng)一段時(shí)間再?zèng)_上去的時(shí)候，下一次它們就沖到你腦門(mén)上了，呵呵。
硫脲：AR就可以了，我買(mǎi)了500g一大瓶，慢慢用。
Vc，國(guó)產(chǎn)的只有AR，不過(guò)純度也夠食用了。開(kāi)瓶后不能久存，會(huì)被空氣氧化的。
一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾缽碾碎，在測(cè)定前半小時(shí)用最小號(hào)藥匙每個(gè)樣品和標(biāo)準(zhǔn)曲線加一點(diǎn)點(diǎn)，充分振蕩還原，效果明顯而且快，呵呵就是費(fèi)試劑和野蠻，不知有沒(méi)有同道。
一般作硒我也使用Vc還原，感覺(jué)快，比鹽酸好。
標(biāo)準(zhǔn)溶液：購(gòu)買(mǎi)。
汞中間液（和保護(hù)液）我配的是0.02％重鉻酸鉀（0.5％鹽酸）溶液，試樣消解完了就用它來(lái)定容，測(cè)定砷硒再加上面講的固體還原劑，簡(jiǎn)單。最好一天內(nèi)消解測(cè)定，注意自身防護(hù)

一二六、請(qǐng)教大家 沉積物中的有效態(tài)鎘如何測(cè), 用什么提取劑？
用氫鹵酸（鹽酸和氫溴酸）或者有機(jī)酸（檸檬酸、抗壞血酸、草酸、和半胱氨酸）和絡(luò)合劑能有效的從土壤和底泥中浸提汞化合物，形成能溶解在甲苯或者氯仿等的有機(jī)溶劑中烷基汞鹵化物。

一二七、請(qǐng)問(wèn)樣品出現(xiàn) 多峰和前尖峰 是由什么原因引起的?具體的原理是怎樣的?
1. 完全非常平直的峰好象沒(méi)有(我們是用峰面積的)
如果前尖峰特別厲害，應(yīng)該檢查還原劑及樣液吸入量是否充分
或其中有氣泡
樣液或還原劑如果 不夠，則在積分時(shí)間的后時(shí)間段，則是殘余的氫化物所引起的微弱信號(hào)，大部分都在前面，后面就矮下來(lái)了
2. 載氣也有關(guān)系，如果載氣過(guò)大，可能在最先的時(shí)候把氫化物帶出，后面的是少量的，甚至沒(méi)有，所以出現(xiàn)前尖峰
3. 多峰：
1、管路有水汽
2、排風(fēng)不往外排而是倒吹
3、電壓不穩(wěn)
4、燈壽終正寢了

一二八、請(qǐng)問(wèn)誰(shuí)做過(guò)咸味香精中的砷鉛含量的？我是按國(guó)標(biāo)來(lái)做的，開(kāi)始用硝酸-高氯酸消化，消化過(guò)程差點(diǎn)把我嚇?biāo)?，一加混合酸，樣品反?yīng)很劇烈，還噴出來(lái)了，辛好沒(méi)噴在我臉上。改為灰化，炭化了四五個(gè)小時(shí)了樣品還是老樣子。
1. 先浸泡過(guò)夜,待大部分有機(jī)物反應(yīng)了,第二天再消化
2. 可以采用氧彈燃燒法來(lái)進(jìn)行樣品消解

一二九、我做的是水產(chǎn)品中的砷\汞\硒三個(gè)元素,用的是電熱板消解,但效果不是很好。
1. 做水產(chǎn)品中的砷\汞\硒三個(gè)元素,用電熱板消解,容易造成損失和污染，樣品前處理可以選擇微波消解，微波消解時(shí)間短，用酸量小，在密閉的容器中進(jìn)行因此消解造成的損失和污染都小。
2. 我作的是水產(chǎn)品的,主要作的是淡水魚(yú),蝦,蟹。 一般微波消解取樣品0.2-0.3g，消解用5mlHNO3+2mlH2O2。消解比較徹底的。 一般趕酸到近干，或剛干。
3. 濕法消解做汞有點(diǎn)玄乎,做砷應(yīng)該可以.做汞么,我認(rèn)為還是采用密閉消解比較好,如微波消解.但是微波太貴了,你或者可以考慮購(gòu)買(mǎi)不銹鋼消解罐,配合烘箱使用,也行的.做汞砷,消解過(guò)程中不能敞口趕酸,但是又不能剩余酸太多.
敞口低溫,密閉高壓
空白控制,防止損失

一三零、怎樣才能最大限度提高原子熒光值，提高儀器的檢測(cè)限？
1. 最直接的辦法，提高原子熒光的燈電流，但會(huì)犧牲部分穩(wěn)定性，如果超出一定范圍，儀器報(bào)廢
2. 適當(dāng)增加負(fù)高壓和燈電流，同樣非常重要的是調(diào)整光路和原子化器的高度
3. 提高靈敏度的最好方法就是選擇好的光源

一三一、最近做土壤中的汞砷，0.2g樣，加新配王水10mL，聚四氟四烯罐，水浴消解1小時(shí)，冷卻定容至50mL比色管。原子熒光是AFS3100。做土壤標(biāo)物高出很多。懷疑是殘酸或者是王水中的氮氧化物干擾。于是拿新配的10mL王水直接定容到50mL比色管，上機(jī)，信號(hào)高達(dá)5000，而1ug/L的標(biāo)液信號(hào)才是900！殘酸影響有多大？消解土壤是否都趕酸？
1. 你可能是酸的問(wèn)題。建議檢查一下酸空白。優(yōu)級(jí)純的鹽酸，有的含汞很高。需要定廠家，定批次，檢查空白后購(gòu)買(mǎi)。
如果不趕酸，作汞需要控制硼氫化鈉量，過(guò)多的氫氣將無(wú)法檢測(cè)汞；檢測(cè)砷，還原劑首先和殘余硝酸作用，冒出黃煙，所以還原劑量需要加大，否則無(wú)法完全還原。
還是建議趕酸，趕酸又不難，有的方法也只是紙面上的方法。
2. 我測(cè)土壤中的汞、砷 直接0.5g樣品至 50mL比色管 王水 10 沒(méi)有問(wèn)題 聚四氟乙烯沒(méi)必要 檢查容器、儀器管路是否污染 我沒(méi)見(jiàn)過(guò)酸出現(xiàn)的問(wèn)題
如果沒(méi)有 噪音大嗎？ 噪音過(guò)大，會(huì)有一些影響。建議不趕酸 砷在1-10%左右的酸度沒(méi)有問(wèn)題 土壤中砷含量高 可以稀釋

一三二、用原子熒光測(cè)鉛總是不穩(wěn)定，是什么原因？
第一，幾乎所有試劑都可能含有鉛，做前需要檢測(cè)試劑空白，不要相信標(biāo)簽上貼的優(yōu)級(jí)純。
第二，嚴(yán)格來(lái)講做鉛不是原子熒光的強(qiáng)項(xiàng)。在原子熒光檢測(cè)中，需要密切注意樣品中酸的含量，使用還原劑中氫氧化鉀/氫氧化鈉來(lái)調(diào)節(jié)最終廢液的PH，一般推薦廢液的PH在8-9間。
個(gè)人觀點(diǎn)，鉛用原子熒光難做，有條件建議使用原子吸收檢測(cè)。

一三三、Hg,As雙道同時(shí)測(cè)土壤，發(fā)現(xiàn)同一個(gè)樣品瓶里重復(fù)測(cè)幾次值的變化都很大。這是為什么啊？
1. 第一，環(huán)境溫度，環(huán)境溫度過(guò)低，氫氣產(chǎn)生和反應(yīng)收到影響；環(huán)境溫度變化太快，汞燈穩(wěn)定性會(huì)收到影響。
  第二，儀器穩(wěn)定性
  第三，樣品穩(wěn)定性
  第四，樣品均勻度
一項(xiàng)一項(xiàng)檢查。
2. 一,預(yù)熱一定要好.
    二,消解一定要徹底.
    三,環(huán)境一定要恒溫恒濕.

一三四、我們做色素中的砷鉛用干法回收率差，用壓力消解罐法消解不完全，有什么好的方法嗎？
我建議你使用一個(gè)方法：100ml小燒杯加入樣品和酸，小火慢慢消解，最好使用溫控電熱板，控制在板面130-150度，樣品溶液100度左右，微微沸，上面使用表面皿蓋住，這樣只留一個(gè)小口出氣，慢慢消解，看看能行不。
做砷鉛，其實(shí)敞口消解也行，不像汞會(huì)跑掉，就是轉(zhuǎn)移定容和上機(jī)前還原小心一點(diǎn)就可以了。

一三五、消解有機(jī)物做砷鉛，按食品國(guó)標(biāo)的干法回收率太低，濕法用高氯酸又不安全，有什么好的方法嗎？
1. 我通常使用坩鍋，硝酸＋高氯酸體系，控制試樣溫度100-110度左右消解。等到固體被溶解了，開(kāi)到350度揮發(fā)趕白煙，而后使用5％鹽酸定容，加還原劑。
或者你可以這樣做：100ml小燒杯加入樣品和酸，小火慢慢消解，最好使用溫控電熱板，控制在板面130-150度，樣品溶液100度左右，微微沸，上面使用表面皿蓋住，這樣只留一個(gè)小口出氣，慢慢消解，看看能行不。
做砷鉛，其實(shí)敞口消解也行，不像汞會(huì)跑掉，就是轉(zhuǎn)移定容和上機(jī)前還原小心一點(diǎn)就可以了。
2. 可以考慮用氧瓶試驗(yàn)來(lái)消解

一三六、我用微波消化魚(yú)粉樣品。0.5克樣品，5ML硝酸，消化定容到25ML。該溶液直接上AAS測(cè)量，砷大概在15ug/l左右。吸取2ml溶液，加1ml抗壞血酸（5％）和硫脲（5％），用5％HCl定容至10ml，上AFS測(cè)量，結(jié)果只有0.5ug/l左右，差了大概有6倍左右。是不是沒(méi)有還原完全？還原時(shí)間有2個(gè)小時(shí)左右。
1.  盡可能的不使用氧化性酸作試液介質(zhì)，你的問(wèn)題是沒(méi)有還原完全
2. 將氧化性酸除去，或者加大還原劑的濃度

一三七、今天做土壤As，結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考值比低了很多。還原劑是5%的硫脲+5%的抗壞血酸?，F(xiàn)在猜測(cè)原因可能是:
水浴后加硫脲-抗壞血酸后沒(méi)有充分搖勻，或者天氣比較冷也可能是個(gè)原因。但是還是不能確定原因是什么!
天氣冷是一個(gè)原因，還有一個(gè)可能是還原不夠。

一三八、今天做熒光，用的是和前幾天一樣的酸，一樣的水，一樣的瓶，一樣的硼氫化鉀
空白前幾天是70 200 左右，空白今天突然變成 600 400，然后還不斷上升，清洗后會(huì)降低點(diǎn)，不過(guò)還是無(wú)法平衡，總是不斷上升。
1. 你的70 200是指As,Hg的空白值吧？今天變成了600 400，管路吸附的可能性比較大。
如果是管路吸附的話(huà)，1、用調(diào)光器調(diào)準(zhǔn)光路  2、充分清洗管路
2. 一般砷的污染只要多走幾次空白就可以了，汞污染就要換管路了。原子化器也可以清洗一下

一三九、有沒(méi)有用硫酸(5%)做As，用硝酸做Pb的？我是這樣做的，大家談一下心得，我發(fā)現(xiàn)用硝酸做Pb比用鹽酸做Pb的效果好
1. 砷我從來(lái)都是用鹽酸，一直都比較好做。鉛我們用原子吸收。
2. 這些酸都是定容時(shí)加入樣液中的
3.  土壤中的砷直接用王水消解的，而產(chǎn)品中的砷我作用GB/T5009.11-2003的方法，加2.5ml硫酸消解。
我發(fā)現(xiàn)在消解時(shí)加硫酸能起到保護(hù)砷的作用，原理還搞不清楚。

一四零、對(duì)于硒（Se），用氫化物原子熒光光譜法測(cè)定應(yīng)注意些什么？在樣品預(yù)處理和干擾離子的排除方面應(yīng)注意的問(wèn)題有哪些？
還原劑足量，硼氫化鈉足量

一四一、最近測(cè)罐頭中的Sn，用國(guó)標(biāo)方法，樣品經(jīng)過(guò)消化后，用硫酸調(diào)酸度，同時(shí)配了標(biāo)準(zhǔn)系列（0-400PPb)，發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)空白的熒光值很高，好象是200，第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系列點(diǎn)100PPb的熒光值（已減去標(biāo)準(zhǔn)空白后的熒光值）只有17，，很低，且其中三個(gè)點(diǎn)（0PPB，100PPB，300PPB）線性好，另外200PPB，400PPB的熒光值反常，偏離線性很遠(yuǎn)，而且樣品的熒光值重復(fù)性很差，不知何故，有作過(guò)熒光測(cè)SN的朋友，幫看看為什么標(biāo)準(zhǔn)曲線做不出來(lái)，樣品重復(fù)性差，另外既然測(cè)SN 對(duì)酸度影響較大，而樣品經(jīng)過(guò)濕法消化，如何能控制樣品中的酸度，消化后，還象標(biāo)液那樣比例加硫酸嘛，如何對(duì)待樣品中消化帶來(lái)的殘存酸。
1. 注意酸度,Sn的反應(yīng)對(duì)酸度要求較嚴(yán).2%合適
2. 適當(dāng)增加燈電流試試，可以提高靈敏度的

一四二、原子熒光的載流管和還原劑管更換后出現(xiàn)了峰形變寬和出峰提前的問(wèn)題，根本不能讀取完整的峰形，是什么問(wèn)題？
1. 如果換了的話(huà)，兩個(gè)泵管的粗細(xì)是不一樣的，一定會(huì)影響氫化物的發(fā)生的
2. 如果是斷續(xù)流動(dòng)是的，一定與管的內(nèi)徑有關(guān)，影響到液體的量了。在一定的范圍內(nèi)可以通過(guò)改變泵速來(lái)糾正。如果現(xiàn)在的峰形寬度可以接受，這可以通過(guò)改變讀數(shù)延時(shí)時(shí)間和讀數(shù)時(shí)間來(lái)實(shí)現(xiàn)。
3. 載流和樣品泵管的直徑是1.52的,還原劑是1.14的.還有你是不是把載流管放到還原劑里了,而把還原劑管放到樣品和載流里了
4. 兩管的吸液速率不一樣，載流管比還原劑管大（呵呵，根本是儀器設(shè)置）。另外，還原劑管遠(yuǎn)遠(yuǎn)短于載流管。
5. 問(wèn)題終于找到了，是我用的還原劑管太粗了

一四三、測(cè)ASHG的 疑問(wèn)，測(cè)汞時(shí)的儀器條件方法可以參考AS的。但樣品（食品）多用硝酸，但AS好像最后溶液里要鹽酸。問(wèn)：測(cè)AS，用硝酸和鹽酸有什么區(qū)別，為什么一定要鹽酸？最終溶液里多少濃度酸合適？國(guó)標(biāo)5009里只用硫脲，很多文獻(xiàn)里硫脲＋維生素C，用什么好，有區(qū)別嗎？ 為什么？
1. AS用硝酸的話(huà),效果不太好,食品硝解時(shí)用硝酸,但空容盡量用HCL還定,具體濃度盡量跟載流一樣,還根據(jù)儀器型號(hào)不同有一定差別,800系列用,3~5%的,900系列用1~2%的就行了.加硫脲和VC(特注VC不是維生素C是抗壞血酸
2. 硫脲有還原作用，但是比較弱，建議和Vc一起使用。Vc就是維生素C，一樣的東西，就是一個(gè)是分析純，一個(gè)是食品級(jí)。
試樣消解使用硝酸，消解完了趕酸，使用3－5％鹽酸定容，就可以滿(mǎn)足儀器測(cè)定的要求。如果不趕酸，使用硝酸也行，就是必須確保還原劑足夠。
3. 在消解植物樣品，或者食品中時(shí)，加硫酸是必需的。汞的話(huà)一般不能用常規(guī)的酸消解法。

一四四、做樣品的時(shí)候,兩次所做得到結(jié)果有很大出入.以前做生活飲用水中汞的時(shí)候標(biāo)準(zhǔn)空白很低不到100if.今天在做樣品的時(shí)候加做了樣品空白,得到的樣品的檢測(cè)結(jié)果都低于檢出限,而且連續(xù)兩次測(cè)量結(jié)果都一樣.問(wèn)題: 做水中汞需要消化樣品嗎?
1. 建議檢查一下鹽酸中汞的含量。
儀器空白升高很正常，因?yàn)楣瘯?huì)累計(jì)，時(shí)間長(zhǎng)了你用肉眼也能看到原子化器上端一圈黑黑的物質(zhì)，一般拆下來(lái)清洗后空白會(huì)變得很低。
水樣是需要消解的，按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有不需要消解的。只不過(guò)，水樣中間重金屬有溶解的重金屬和全部重金屬含量的區(qū)別，有一個(gè)過(guò)濾和不過(guò)濾的差異，這個(gè)你要搞清楚。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度是會(huì)有較大變化的，這個(gè)正常，和儀器使用環(huán)境溫度等有關(guān)，只要空白變化不是太大就可以了。
2. 1、作水樣樣品是要消化的
2、可能是如下原因
（1）你配和標(biāo)準(zhǔn)系列有問(wèn)題
（2）汞燈有問(wèn)題
（3）管路有問(wèn)題

一四五、原子熒光的氬氣剩多少就不能用了？
為了確保Ar的壓力和純度建議在低于0.2Mpa不用

一四六、做AS，HG聯(lián)測(cè)，AS的 結(jié)果還準(zhǔn)確。但是HG就是偏高3倍啊 。做的空白還可以。難道跟石墨爐一樣，有基體效應(yīng)？怎么才能降低？
1. 第一，瓶子洗干凈沒(méi)有？
  第二，溶液濃度是不是在標(biāo)準(zhǔn)曲線第一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)后面？有時(shí)，你的濃度太低了，原子熒光也會(huì)給出一個(gè)數(shù)值，但是這個(gè)數(shù)值不是真的讀數(shù)，如果這樣算你的結(jié)果就會(huì)偏高了。
2. 注意污染,特別是硫脲和Vc的混合液

一四七、原子熒光法測(cè)重金屬消解水樣的方法？消解后的水樣要加重鉻酸鉀嗎，里面有抗壞血酸是還原劑。
1. 測(cè)定汞砷，取50ml具塞比色管取水樣5－10ml，加入1：1王水5ml，沸水浴2h，期間每隔半小時(shí)晃動(dòng)一次，取出冷卻，加入10％硫脲和10％抗壞血酸5ml，使用0.5％重鉻酸鉀（2％鹽酸）定容至25ml，上機(jī)檢測(cè)。
2. 重鉻酸鉀是要加的，否則汞損失很大，你可以試驗(yàn)一下。另外，水樣消解后最好當(dāng)天上機(jī)，否則也會(huì)有損失的。

一四八、AFS做鉛，能用硫酸消解嗎？會(huì)不會(huì)生成硫酸鉛而難溶
1. 肯定會(huì)生成硫酸鉛的，別用硫酸.
2. 硫酸基本不用，硝酸或者王水挺好得啊。
難溶物質(zhì)也會(huì)溶解得，鉛含量少了，難溶就有可能不再是一個(gè)問(wèn)題了，因?yàn)樗湍苋苣敲匆稽c(diǎn)，而“少”也就指那么一點(diǎn)兒。

一四九、壓力消解罐做樣品空白時(shí)，趕酸完后剩的黑色物質(zhì)是什么？
你的問(wèn)題我也遇到過(guò),可以說(shuō)明的是消解不徹底,黑色沉積物是未完全礦化的有機(jī)物.不能說(shuō)這樣一定會(huì)影響到測(cè)定結(jié)果,但遇到這種情況我通常會(huì)選擇重新優(yōu)化消解條件.

一五零、重金屬?gòu)U液如何處置？
如果是金銀等貴金屬的話(huà),先分離提純,加試劑沉淀出來(lái),或者還原,如果是其它有毒金屬,必須轉(zhuǎn)化為無(wú)毒的物質(zhì)再丟棄!注意保護(hù)環(huán)境,化學(xué)是對(duì)自然危害最大的行業(yè)

一五一、請(qǐng)問(wèn)一下測(cè)汞和砷的沉積物樣品 消解完以后在冰箱里冷藏一個(gè)月后再測(cè)試 不知道對(duì)結(jié)果影響大不大？硫脲－VC 溴化鉀－溴酸鉀 已經(jīng)加入，用聚乙烯瓶子裝消解液
1. 問(wèn)題肯定有，汞不加重鉻酸鉀損失很快的。我以前做水樣，汞超標(biāo)了重測(cè)就好了，就是因?yàn)樗畼又袥](méi)有加入重鉻酸鉀保護(hù)，也是塑料PP瓶。消解好的樣品也差不多，一般推薦樣品及時(shí)消解及時(shí)檢測(cè)。
2. 肯定有影響!最好還是留一些副樣!(未消解的)

一五二、儀器：海光AFS-3100 兩天下來(lái)，第一氣液分離室下部積液（快到載氣入口），請(qǐng)問(wèn)需要人工清除嗎？會(huì)有什么壞的影響嗎？
1. 1、不是霧化器是一級(jí)氣液分離器
2、壞處很多不一一而言了
3、看看廢液管是否通暢
2. 分液器的廢液排放管路不通，許盡快察看蠕動(dòng)泵，否則液體容易進(jìn)到檢測(cè)氣路的燃燒絲上。
3. 第一氣液分離裝置是不能有積水得，是不是蠕動(dòng)泵壓塊松了？

一五三、儀器檢測(cè)氣閥是好的，但測(cè)量總是提示無(wú)載氣，外部管道都換了，只有內(nèi)部的我們不能動(dòng)（只有儀器廠家能）。
1. 能不能聽(tīng)到內(nèi)部有漏氣的聲音?如果有,說(shuō)明內(nèi)部有管路漏氣,打開(kāi)儀器外殼接上就是了
2. 氣流保護(hù)裝置壞了，把它卸了，氣孔堵死，電路板上兩個(gè)線頭短接。
3. 可能是您長(zhǎng)時(shí)間不使用而導(dǎo)致閥門(mén)彈簧不能自動(dòng)彈起而堵塞，需要打開(kāi)后面電磁閥部分，進(jìn)行手動(dòng)調(diào)節(jié)一下
4. 出現(xiàn)這種故障，只要在氣閥上見(jiàn)到有載氣壓力，排除了氣路漏氣，最常見(jiàn)的原因就是氣流保護(hù)裝置，用一字螺絲刀調(diào)松氣流保護(hù)裝置頂端螺絲

一五四、用氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)固體廢物浸出液中汞的含量,哪種前處理方法較好?
是溶解得重金屬還是總的重金屬含量？溶解得，加鹽酸和重鉻酸鉀就行，如同配標(biāo)準(zhǔn)溶液，注意沉淀物；總的，需要消解，參考水樣檢測(cè)。

一五五、最近在打開(kāi)原子熒光時(shí)，發(fā)現(xiàn)載氣管中總會(huì)有水倒吸進(jìn)去，開(kāi)機(jī)步驟都沒(méi)有錯(cuò)，搞不清楚怎么回事？
1. 載氣壓力設(shè)置過(guò)小吧?
2. 什么時(shí)候發(fā)生倒吸的？氣瓶壓力可以開(kāi)大一點(diǎn)，儀器內(nèi)部有穩(wěn)壓閥的。檢查一下氣路管子呢。還有，關(guān)機(jī)時(shí)候先松開(kāi)泵再關(guān)閉氣瓶。
3. 我也遇到這種情況 先松開(kāi)泵再關(guān)閉氣瓶
4. 蠕動(dòng)泵松了
5. 開(kāi)氣瓶，把泵運(yùn)轉(zhuǎn)但是不要壓緊夾塊，先運(yùn)轉(zhuǎn)后再上夾塊，或者，把廢液桶清空，把廢液管剪短，把泵抬高一點(diǎn)。

一五六、想清洗整個(gè)管道（包括原子化器）該怎么做？
清洗管路可以就用5%的硝酸做載流,然后讓儀器正常運(yùn)行就可以起到清洗管路的作用,至于原子化器就要把他的爐心拆下來(lái)用1;1的硝酸泡24小時(shí)以上.

一五七、我測(cè)驗(yàn)HG開(kāi)始時(shí),用TEST程序純水來(lái)清洗管道,在電壓為300,電流為50的情況下清洗的,結(jié)果得出的熒光強(qiáng)度為1600多,并且越來(lái)越高,想請(qǐng)問(wèn)下這樣正常嗎,如何解決這樣的問(wèn)題？
1. 清洗管路，最好使用5％-10％左右得鹽酸，塑料管有一定得吸附作用，純水沒(méi)有酸好用。
2. 感覺(jué)負(fù)高壓設(shè)的過(guò)高!靈敏度太高了,曲線容易彎曲!還有注意原子化器的觀察高度
3. 燈電流高置太高了，分析時(shí)要對(duì)條件進(jìn)行優(yōu)化啊。還有最好用載流清洗管路

一五八、我將原子化器拆下清洗后測(cè)鉛效果不如以前且線形很差，不知什么原因，是否與我動(dòng)了原子化器高度有關(guān)？
1. 估計(jì)是原子化器高度的影響.調(diào)解一下找到最大的強(qiáng)度值并且信躁比最好
2. 安裝爐頭還得注意光路對(duì)么，管子不要接錯(cuò)。
3. 爐高和光路都要進(jìn)行調(diào)整．

一五九、前些日子做食品中的汞,空白很高.可能是食品用微波消化后趕酸不徹底造成.結(jié)果上機(jī)就污染了管道系統(tǒng).還是比較幸運(yùn)的,只用去離子水洗了幾遍就洗好了.偶在考慮,能不能用EDTA或者二苯卡巴腙或者重鉻酸鉀沖洗管道中殘留的汞？
1. 我的建議是把管路拆下來(lái)之后用清水浸泡
2. 拆下管路放在20％鹽酸中，把燒杯放在超聲波里面，這樣最有效。
3. 做貢的污染肯定會(huì)有,但用載流清洗可能效果會(huì)更好,也沒(méi)必要拆管路,但時(shí)間長(zhǎng)了,原子化器的石英爐心就要拿出來(lái)用1:1的硝酸泡,可以減少以后的污染.

一六零、我取回來(lái)的水樣及其他樣品時(shí),怎么把它來(lái)處理,是加硝酸除有機(jī)物嗎?
1. 直接加硝酸消化即可。
2. 除了加酸，還要加重鉻酸鉀得。加重鉻酸鉀是防止汞流失的，一般配標(biāo)準(zhǔn)溶液的時(shí)候也可以加一點(diǎn)可以保存時(shí)間常一點(diǎn)。其實(shí)用原子熒光做的時(shí)候直接上機(jī)就可以了

一六一、測(cè)土中Hg的加標(biāo)回收問(wèn)題，我們的具體操作如下:稱(chēng)0.25g風(fēng)干的土樣,加入6mlHCL,3mlHNO3,1mlH2O2,用微波進(jìn)行消解,消解完畢直接定容到50ml,上機(jī)測(cè)的時(shí)候加標(biāo)的樣品中汞含量都大很多,大體情況是這樣的,測(cè)不加標(biāo)的土樣濃度大約為0.35,加標(biāo)加了0.2,但測(cè)的時(shí)候差不多到了1.
1. 空白是多少？檢查一下試劑空白，注意瓶子洗滌干凈，還有，我不推薦使用加標(biāo)，最好使用標(biāo)準(zhǔn)土樣，加標(biāo)只能證明汞回收率，不能證明汞提取率。
2. 儀器是否在狀態(tài)？是否存在污染？

一六二、我在做砷的時(shí)候，同樣濃度的標(biāo)準(zhǔn)液曲線，為什么出現(xiàn)熒光強(qiáng)度不同的問(wèn)題？（例如同樣是10納克/毫升，兩次讀數(shù)分別為1000和3000左右）請(qǐng)問(wèn)這樣正常嗎？
1. 懷疑是你是泵管的問(wèn)題．可能有些老化，換根新的管子看看．
2. 雖然設(shè)的定條件一樣,但其他條件很多可能不一樣,如進(jìn)樣時(shí)間,硼氫化鉀濃度等
3. 是不是第一次測(cè)試時(shí)5價(jià)As的還原時(shí)間太短，而第二次測(cè)試時(shí)已經(jīng)完全還原成3價(jià)As？如果僅挨的兩次測(cè)試結(jié)果相差很大，是否上一次測(cè)試的記憶呢？如果連續(xù)測(cè)試多次結(jié)果都差異很大那應(yīng)該就有問(wèn)題了。
4. 建議考慮兩個(gè)因素:
1、溫度，測(cè)砷時(shí)溫度對(duì)IF影響比較大；
2、KBH4的濃度。

一六三、1 單位新買(mǎi)一臺(tái)微波消解儀,能用做回收率的方法驗(yàn)證其消化效果嗎
2 本人以前沒(méi)做過(guò)回收率實(shí)驗(yàn),看過(guò)一些資料后認(rèn)為回收率實(shí)驗(yàn)該這么做:
先隨機(jī)選一份樣品，然后加入一定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，開(kāi)始用微波消化，然后上機(jī)器讀出數(shù)據(jù)，最后算回收率
1. 回收率做好是必要條件,是必須要做的,回收率做不好,說(shuō)明消解存在問(wèn)題;
回收率做好了,再做國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),和其回收率,都做好了才算行.
2. 如果有標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)，直作更好一點(diǎn)
3. 回收率就是把標(biāo)準(zhǔn)溶液加入樣品中一起進(jìn)行消解定容測(cè)定，用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行最好了；必須要注意的是由于標(biāo)準(zhǔn)溶液不存在是否消解提取完全徹底的問(wèn)題，所以評(píng)價(jià)的僅僅是“回收”的好壞；
我們單位進(jìn)行驗(yàn)收時(shí)，我是按照按照作好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、作好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加標(biāo)回收、作好不同濃度的加標(biāo)的實(shí)際樣品這樣的順序，一個(gè)個(gè)的達(dá)到練兵的要求的。以上個(gè)人體會(huì)僅供參考。

一六四、原子熒光測(cè)汞時(shí)為什么空白會(huì)很高？
1. 原子化器對(duì)空白值的影響感覺(jué)挺大的.
2. 注意清洗所用的玻璃器皿，用0.05％重鉻酸鉀－10％硝酸溶液浸泡24小時(shí)，及時(shí)更換或清洗管路。

一六五、我現(xiàn)在要做河底沉積物的總汞含量哦,可是采用了書(shū)上的消解方法后,得出的2個(gè)平行結(jié)果差別好大.我檢查了藥劑,發(fā)現(xiàn)沒(méi)有什么干擾!書(shū)上的方法是:1,加入硫酸和硝酸的1:1混酸2ML
2,加入水20ML,2%高錳酸鉀5ML
3,低溫煮沸5分鐘
可是做出來(lái)的結(jié)果好差.要是消解后還有沉淀的話(huà),我是一起去定容好些還是過(guò)濾了再定容好些？
1. 可以參照土壤的分析測(cè)試方法來(lái)消解后用原子熒光測(cè)定
2. 我們使用的方法是：稱(chēng)取經(jīng)粉碎過(guò)篩的樣品0.1g左右，放入比色管中，蒸餾水潤(rùn)濕，加入10.0ml新配王水（1：1），搖勻，浸泡24小時(shí)，放入烘箱中85度左右消解，（比色管蓋打開(kāi)），2小時(shí)左右取出，試樣呈灰白即可，定容至50.0ml，搖勻沉降后（一夜），取10.0ml測(cè)定。測(cè)定河流沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣滿(mǎn)意。
樣品濃度（mg/kg）=測(cè)定濃度（ug/l）*50ml/[樣品量*（1-含水量%）]
3. 和土壤樣品的差不多,采用1:1 王水 水浴溶液樣品.之后以15%HCL定容以AFS測(cè)定.
4. 多做幾個(gè)空白，看是不是器皿污染了。
5. 原因太多啦!如:1.稱(chēng)樣量、稀釋倍數(shù)
2、工作曲線的范圍
3、樣品處理的問(wèn)題，注意容器的污染
4、消解后有沉淀是正常的，待溶液澄清之后再測(cè)量，不要采用過(guò)濾的方法，這樣會(huì)增加污染的機(jī)會(huì)
5、Hg燈的穩(wěn)定性較差，要預(yù)熱穩(wěn)，但這與樣品不平行關(guān)系不大
6、你可以做一個(gè)Hg含量較高的樣品試試，如GBW07311、07312

一六六、我這幾天做沉積物中總汞的測(cè)量,采用的是用王水消解的方法,在85度的烘箱大概烘了2-3個(gè)小時(shí)左右,結(jié)果做出來(lái)的結(jié)果差別很大,從700到6000多都有，但是曲線做的很好,
1. 做加標(biāo)回收試一下
2. 大概是樣品消解的問(wèn)題
3. 王水消解，最好在消解過(guò)程中晃動(dòng)數(shù)次，還有，你必須排除玻璃污染的可能性。

一六七、十分鐘前后待測(cè)樣品熒光值增加一倍，標(biāo)準(zhǔn)溶液熒光值沒(méi)有變化，請(qǐng)問(wèn)是什么原因，如何改善？
1. 十分鐘前后待測(cè)樣品熒光值增加一倍，連續(xù)測(cè)同一個(gè)樣品是否穩(wěn)定？因你標(biāo)準(zhǔn)溶液熒光值沒(méi)有變化，所以不像是儀器漂的問(wèn)題?？赡苁菢悠废缓迷斐傻?。
2. 儀器有個(gè)特性，會(huì)產(chǎn)生累計(jì)污染，就是說(shuō)不停的做樣品，后面的讀數(shù)會(huì)緩慢提高。我建議的解決方法：第一把低濃度樣品放在前面，第二作好儀器使用后的清洗，保持爐頭干凈，第三做樣品時(shí)或者打開(kāi)自清洗功能，如果沒(méi)有這個(gè)功能就一個(gè)樣品后面夾一個(gè)空白試樣，還有就是減少分析測(cè)量時(shí)間。
不過(guò)，好象嚴(yán)重的分析過(guò)程污染產(chǎn)生在畜產(chǎn)品等容易冒氣泡的樣品中比較多。

一六八、做標(biāo)準(zhǔn)曲線有時(shí)雖然達(dá)到3個(gè)9以上，但直線不過(guò)原點(diǎn)，導(dǎo)致有的樣品熒光強(qiáng)度雖為0但仍有濃度值，這該怎么辦 ？
1. 當(dāng)曲線截距為負(fù)數(shù)時(shí)會(huì)有這種情況，可以在標(biāo)準(zhǔn)中做一個(gè)0點(diǎn)避免曲線不過(guò)零點(diǎn)，像這種情況下濃度可以不與計(jì)算了。
2. 應(yīng)該是先用空白對(duì)照溶液作校正0點(diǎn)，再作別的濃度的；標(biāo)準(zhǔn)曲線就過(guò)原點(diǎn)了。

一六九、請(qǐng)教兩個(gè)問(wèn)題，用原子熒光測(cè)土壤中的汞和砷：
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度為多少合適？
2、空白的熒光強(qiáng)度大概是多少
我稱(chēng)樣量一般是0.2-0.5克，汞配置0.2-1.0ug/L,嬸配置10-100ug/L，應(yīng)該夠用了，除非是GSS6之類(lèi)的奇異。

一七零、用AFS測(cè)定土壤和植物中鉛應(yīng)該怎樣處理消解液。文獻(xiàn)中說(shuō)要添加草酸、硫氰化鈉掩蔽金、銀、鉑、銅等貴金屬和過(guò)渡金屬產(chǎn)生的干擾，但是草酸中鉛污染很重。那應(yīng)該怎樣處理消解液上機(jī)？
我試過(guò)用鹽酸羥胺代替草酸，效果還不錯(cuò)。

一七一、原子熒光的燈加大電流會(huì)對(duì)燈有什么影響？
靈敏度增大，同時(shí)噪聲也增大。影響燈壽命

一七二、我單位的機(jī)子是AFS-820北京吉天儀器,剛才做樣,前面正常,后出現(xiàn):吸完樣吸栽流時(shí),泵不動(dòng),提示錯(cuò)誤!后關(guān)機(jī),重新開(kāi)始,發(fā)現(xiàn)水封下降迅速!做不完一個(gè)樣,就降完了,急停.再重新做時(shí),發(fā)現(xiàn)吸管在樣品,載流中吹氣泡,不吸反吹
1. 泵得轉(zhuǎn)向?qū)?？泵松緊調(diào)節(jié)過(guò)了沒(méi)有？水封里面得積水是泵無(wú)法吸干得，因?yàn)楸任芤好嬉桶?，是不是其他原因?span>
2. 有可能是氣液分離裝置（儀器里面的那個(gè)）通往原子化器的管路堵了

一七三、做汞的玻璃容器用什么溶液浸泡最好.其次如何判斷玻璃容器是否受到了污染.如果我加標(biāo)回收發(fā)現(xiàn)回收率低的話(huà),應(yīng)該怎么處理？
1. 我們是用硝酸，應(yīng)該還行
2. 按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)好象是50%硝酸，反正我用的就是，還有就是每三個(gè)月更換。
判斷污染么，瓶子里面加汞保存液，水浴煮煮，測(cè)量一下就好了。

一七四、我們是AFS230a型號(hào)。本地空白180左右，但是0.1ppb才20多，0.8ppb才145左右的信號(hào)。導(dǎo)致食品樣品低濃度的很難做。各位大概1ppb濃度的信號(hào)會(huì)是多少啊 ？
什么辦法才能提高信號(hào)啊，難道是燈有問(wèn)題了？
1. 是Hg嗎?熒光信號(hào)低的原因有:
1 燈的強(qiáng)度降低,可提高燈電流或換燈
2 光路調(diào)節(jié)不好
3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的問(wèn)題
4 室溫太低
2. 建議兩年到三年換燈

一七五、我用1.0ug/l的汞做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線(自動(dòng)稀釋)相關(guān)系數(shù)0.9995(曲線濃度:0.1,0.2,0.4,0.8,1.0),再用1.0ug/l手動(dòng)稀釋一個(gè)0.2ug/l當(dāng)作樣品來(lái)測(cè)試,但測(cè)出的濃度為0.501ug/l,再用1.0ug/l當(dāng)作樣品測(cè)定,測(cè)出濃度為0.986ug/l.
1. 本身這個(gè)就是微量分析的，不能這樣來(lái)看，手動(dòng)稀釋和自動(dòng)稀釋都有一定的誤差，這時(shí)候可能就放大很多了的（測(cè)不準(zhǔn)原理），但這個(gè)可能對(duì)你樣品總體的影響很小的！還有操作和儀器本身的問(wèn)題在里面的！
2. 請(qǐng)你注意幾個(gè)問(wèn)題:1、標(biāo)準(zhǔn)空白是否測(cè)穩(wěn) 2、試劑中Hg的含量的大小對(duì)自動(dòng)和手動(dòng)稀釋會(huì)有影響 3、Hg燈容易漂移，盡量連續(xù)測(cè)量，不要間隔太長(zhǎng)時(shí)間。
3. 多做幾次重復(fù)，看看是否穩(wěn)定。
重做標(biāo)準(zhǔn)曲線里的0.5左右的點(diǎn)，看看是相近

一七六、汞儲(chǔ)備液最多可以保存多長(zhǎng)時(shí)間?。又劂t酸鉀）
1. 三個(gè)月（冷藏）
2. 建議購(gòu)買(mǎi)塑料容量瓶，因?yàn)槠胀úＡУ膶?duì)汞會(huì)有吸附，還有就是如果和砷/硒復(fù)配，保存時(shí)間會(huì)變短，里面的液體會(huì)變成黑色。
3. 主要同你貯存的條件和溶液的濃度外加環(huán)境有關(guān)

一七七、文獻(xiàn)中都在討論酸度對(duì)測(cè)定的影響。請(qǐng)問(wèn)酸介質(zhì)的酸度是指載流的酸度，還是樣品中的酸度。
1. 載流和樣品酸度都會(huì)造成影響。不過(guò)那，載流可以配置，一般影響沒(méi)有樣品酸度影響大。
2. 氫化反應(yīng)中的載流是用來(lái)推動(dòng)樣品溶液以及清洗管道的,它本身并不應(yīng)該參與測(cè)量.原則上只要載流的酸度不高于標(biāo)準(zhǔn)空白溶液即可,兩者最好是同一介質(zhì),如果不同也可以,但要保證載流的熒光信號(hào)不高于標(biāo)準(zhǔn)空白的熒光信號(hào).
文獻(xiàn)中的酸度是指標(biāo)準(zhǔn)系列以及樣品的酸度.

一七八、大家說(shuō)用1+1的王水來(lái)消解,1+1的王水是什么意思？
1. 王水又稱(chēng)“王酸”,是一種腐蝕性非常強(qiáng)、黃色冒煙的液體,它是一種硝酸和鹽酸組成的混合物,其中混合比例為1:3。是硝酸與鹽酸的體積比。
2. 濃王水配制好以后在與水按體積1:1配制即可.

一七九、做原子熒光已有一年時(shí)間了，總覺(jué)問(wèn)題太多，尤其做汞特別不穩(wěn)定。該如何是好？
1. 管子和原子化器的襯管用酸好好泡一下，還有好好的測(cè)下載氣流量和電壓是否穩(wěn)定！
2. 我認(rèn)為，要注意硼氫化鈉（鉀）的穩(wěn)定性，你可以加一點(diǎn)堿增強(qiáng)硼氫化鈉的穩(wěn)定性，或注意檢測(cè)室溫。這個(gè)問(wèn)題我經(jīng)常遇到

一八零、今天做汞,想好好的摸一下儀器的工作最佳條件.開(kāi)始做的時(shí)候,標(biāo)準(zhǔn)空白是300多,做完實(shí)驗(yàn)后用去離子水洗管道系統(tǒng),結(jié)果發(fā)現(xiàn)儀器顯示標(biāo)準(zhǔn)空白是521左右,我一直洗了20多遍,還是521熒光強(qiáng)度的空白.搞不懂到底是什么原因?
1. 你的去離子水是不是被污染了？
2. 空白300多可能是在儀器沒(méi)有穩(wěn)定下測(cè)得的,一段時(shí)間后,儀器穩(wěn)定,所以蒸餾水顯示的是測(cè)定值減去空白值,也就是說(shuō)你的空白其實(shí)是八百多.我們的Hg空白值一般在800-1000
3. 調(diào)整原子化器的高度.并讓儀器充分的預(yù)熱穩(wěn)定-關(guān)鍵是HCL的穩(wěn)定時(shí)間.

一八一、As標(biāo)準(zhǔn)溶液配置的時(shí)候，在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入少量的弄鹽酸,再 硫脲 和抗壞血酸,以上鹽酸, 硫脲 和抗壞血酸的作用是什么？
起到預(yù)還原作用，將5價(jià)砷還原為3價(jià)砷，因?yàn)閱为?dú)硼氫化鈉不能將5價(jià)砷還原為AsH3,還原率只有70－80％。
硫脲和抗壞血酸既可以起到還原劑作用又可以掩蔽干擾離子（如測(cè)As時(shí)Sb、Bi的干擾）。

一八二、請(qǐng)問(wèn)汞標(biāo)準(zhǔn)曲線若要放時(shí)間長(zhǎng)點(diǎn),要加重鉻酸鉀嗎? 不加影響大嗎?  
理論上汞標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，放置一段時(shí)間，汞的熒光強(qiáng)度會(huì)發(fā)生變化。一般來(lái)說(shuō)汞標(biāo)準(zhǔn)曲線若不是連續(xù)天天用，最好倒掉。反正儲(chǔ)備液多很多，保存不善還會(huì)污染環(huán)境，對(duì)人體還會(huì)造成傷害。就是每次做樣時(shí)麻煩點(diǎn)。如要保存（不知道你說(shuō)的是保存多長(zhǎng)時(shí)間），最好不要超過(guò)半個(gè)月，而且要加重鉻酸鉀，一點(diǎn)就可以。不加，短時(shí)間不會(huì)變化太大。

一八三、我想問(wèn)一下測(cè)汞.砷時(shí)加入抗壞血酸和硫脲是什么作用？
1. 做汞時(shí)通常不需要加入的.做砷時(shí)加入起的是還原的作用.
2. 測(cè)汞時(shí)不加，測(cè)砷是加時(shí)將砷還原成可生成砷化物的三價(jià)砷。

一八四、做地表水砷硒時(shí)，兩個(gè)項(xiàng)目的預(yù)處理方法是否一樣?。窟€有它們的水樣保存方法是否相同呢？
最好分開(kāi)做，還原體系不一樣。

一八五、砷，汞趕酸，各自溫度應(yīng)該控制在多少為好 ？
給你提供幾個(gè)物質(zhì)的沸點(diǎn)吧:鹽酸:108度,硝酸:86度;硫酸：338度；高氯酸：130度；砷：603度；汞：356度。

一八六、用原子熒光做砷的時(shí)候，空白值只有500多，但前幾天做卻有1000多，條件都是負(fù)高壓280V，燈電流66mA，KBH4是2％，鹽酸5％，爐高8mm而且是一直沒(méi)有動(dòng)過(guò)
1. 有一個(gè)很簡(jiǎn)單的原因，儀器做長(zhǎng)了被污染了
2. 多用鹽酸洗一洗看能不能降下來(lái).
3. 是不是污染了，用1+1的王水洗下試試
4. 新的玻璃器皿有可能帶來(lái)砷的污染,請(qǐng)注意一下。

一八七、請(qǐng)教土壤中砷、汞測(cè)定前處理方法，是不是微波消解方法比較好？
1. 1:1的王水,沸水浴中加熱一個(gè)小時(shí),期間充分振搖幾次.結(jié)束后,冷卻,加還原劑,上機(jī)進(jìn)行測(cè)定.過(guò)程中一定要保證沒(méi)有溢出,結(jié)果還是比較準(zhǔn)確的!
2. 微波當(dāng)然好,還可用王水在水浴鍋中消解.
3. 濕法
干法消化
或微波消解

一八八、我的熒光儀一點(diǎn)信號(hào)都沒(méi)有了！這是怎么回事？
1. 查一查管道有沒(méi)有堵？
2. 1.原子化器的高度
  2.硼氫化鉀的濃度及穩(wěn)定性
  3.蠕動(dòng)泵及管路的連接與老化程度(是否有漏氣)
    4.反應(yīng)器中能否看到酸液(樣品溶液)與硼氫化鉀作用
  5.HCL的設(shè)置情況(位置--燈電流)
    6.觀察火焰的情況
3. 還有比較重要的一點(diǎn)是硼氫化鉀和樣品溶液都能進(jìn)入反應(yīng)環(huán)嗎？
4. 燈的位置和光電倍增管的位置調(diào)節(jié)。

一八九、趕酸越干凈越好？酸的濃度與測(cè)量的所測(cè)濃度有什么關(guān)系？是否可以這樣做：密閉消解定容，保證酸不損失，曲線和載流用同樣濃度的酸
第一，密閉消解，酸肯定會(huì)跑，除非你的溫度不超過(guò)沸點(diǎn)。
第二，如果使用硝酸鹽酸，汞倒是沒(méi)有問(wèn)題，砷還是需要還原的，還原就要去除硝酸。
第三，從理論上講，標(biāo)準(zhǔn)曲線不應(yīng)該是標(biāo)準(zhǔn)的，它應(yīng)該向樣品的介質(zhì)、溶液靠攏。因此有工作曲線、標(biāo)準(zhǔn)加入的做法。

一九零、０.３g的植物中加５ml的硝酸，微波消解，趕酸后，我用１％的硫尿和１％的抗壞血酸的鹽酸溶液定容時(shí)，溶液顯紅色，并產(chǎn)生大量氣體，不知道是怎么一回事 ？
1. 應(yīng)該是酸沒(méi)有趕干凈，增加趕酸溫度和延長(zhǎng)趕酸時(shí)間看一下。
2. 應(yīng)該是沒(méi)有消解完善。
3. 我也遇到過(guò)，覺(jué)得有氣泡是因?yàn)闆](méi)有消解完全，顏色產(chǎn)生應(yīng)該是酸濃度太大，也有可能這兩者互為交叉原因 。
4. 以1:1王水消解后以20%HCl定容.以鹽酸定容時(shí)與消解時(shí)的硝酸生成了王水,其氧化性硝酸強(qiáng)的多,使樣品進(jìn)一步的分析所致.紅色一種可能是NO2的顏色,另一種可能是Fe離子沒(méi)有被硫脲和VC還原之前先與硫脲中的硫氰酸根生成紅色的硫氰化鐵的顏色.

一九一、原子熒光法測(cè)汞,老是失敗,工作曲線有幾次做的很奇怪,測(cè)定過(guò)程中要注意哪些問(wèn)題?
1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液要配制準(zhǔn)確，最好現(xiàn)用現(xiàn)配，載流和還原劑的濃度要合適（我用的是載流鹽酸5％，硼氫化鉀1％，氫氧化鈉0.5％），還原劑不要有沉淀。元素?zé)粢A(yù)熱。所有的管路要使用正確直徑的的管子，我以前出過(guò)這個(gè)問(wèn)題，結(jié)果所有的峰的是半個(gè)。
2. 我認(rèn)為在測(cè)量的時(shí)候，儀器的燈電流不要設(shè)的太高了（這和測(cè)別的元素不太一樣，測(cè)汞時(shí)不是形成氣態(tài)的氫化物），20左右。
3. 要用純水和優(yōu)級(jí)純的酸．

一九二、近來(lái)發(fā)現(xiàn)做原子熒光時(shí)燈能量特別低，不知對(duì)測(cè)定結(jié)果有無(wú)影響 ？
1. 光路清洗干凈么？燈頭有沒(méi)有什么變化。
2. 影響很簡(jiǎn)單，燈能量低了，激發(fā)熒光強(qiáng)度低了，撿出限高了，靈敏度下降了。
如果是燈得問(wèn)題，可能燈壽命到了，這樣的話(huà)燈穩(wěn)定性下降了，儀器精明度也就下降了。

一九三、微波消解法測(cè)農(nóng)產(chǎn)品中的汞，是干樣GBW07604。我用的微波消解，分二步，一步5min升至120度，保持5min，第二步3min升至150度，保持10min。樣品消解完后無(wú)任何殘?jiān)?。但是結(jié)果都偏低，做了三次了，均偏低。
1. 我不知道你用的啥標(biāo)準(zhǔn)，如果是用原子熒光法的話(huà)可能和還原率有關(guān)吧
2. 是楊樹(shù)葉標(biāo)樣嗎? 溫度不夠! 用175或180, Hg會(huì)偏高的喔!
3. 我看法，你的第一步高了，第一步應(yīng)該是保持在一個(gè)微沸水平，硝酸足夠溶解試樣了。
還有就是罐子洗干凈了沒(méi)有。

一九四、用氫化物－原子熒光測(cè)定重金屬Tessier、BCR形態(tài)分析時(shí)，可以采用一個(gè)系列的標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定五種或三種不同的形態(tài)系列嗎？大家在工作中是采用什么方法測(cè)定Tessier、BCR形態(tài)分析呢。
如果你是用相同的工作曲線測(cè)量不同的元素分級(jí)形態(tài)的話(huà)，換言之為測(cè)量采用不同的萃取試劑進(jìn)行提取的分級(jí)形態(tài)，建議你不要采用afs法，蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)的特性決定了其受酸度、絡(luò)合常數(shù)等影響比較大，在不同的萃取條件下，蒸氣發(fā)生效率差別比較大。如Pb在醋酸鹽緩沖體系中，即使是在合適的酸度條件下，其發(fā)生效率也會(huì)受到嚴(yán)重抑制。此外，同一元素的不同的元素形態(tài)發(fā)生效率差別較大，此外，即使有些元素形態(tài)發(fā)生效率相近，但其在氬氫火焰中的原子化效率也是不同的，砷就是這類(lèi)?？傊?，不能一概而論，如果緊緊是做fraction，建議你用石墨爐或者ICPMS之類(lèi)的分析工具吧。

一九五、用壓力消解罐消解樣品時(shí),空白蒸干還是不蒸干好?發(fā)現(xiàn)空白蒸干后,有黑色不明物,大概米粒大小，不好溶,且不易 從罐內(nèi)轉(zhuǎn)移干凈,定容后呈懸浮狀，如果不蒸干,大概剩余0.5ML,那樣應(yīng)該好溶解,
首先空白和試樣一樣，不能蒸干得，除非你能夠證明蒸干了不會(huì)有損失。再說(shuō)空白不會(huì)有什么不明物體阿，最多就是酸干了聚成一個(gè)小球，用1ml鹽酸/硝酸加熱溶解。

一九六、含銅10克每升的的溶液測(cè)汞，應(yīng)該如何處理？
1. 這種樣品是不好測(cè)，從下面幾方面入手，看能否解決問(wèn)題：
（1）Hg的測(cè)定靈敏度特高，計(jì)算一下該銅溶液中Hg的限量，根據(jù)限量對(duì)樣品適當(dāng)大體積稀釋?zhuān)♂尯蠹尤肓螂逖诒?span>Cu后用特低的KBH4（千分之一）作為還原試劑；然后用CG-AFS測(cè)定，這是最簡(jiǎn)單的方法；可用標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)其進(jìn)行驗(yàn)證，一般不會(huì)有多大問(wèn)題；
（2）若Hg確實(shí)很低，稀釋后不檢測(cè)不出，則可用分離富集的方法測(cè)定。這種方法最有效，但比較麻煩。推薦用第一種方法，完全可以測(cè)定。
2. 廢水啊，不過(guò)原子熒光液相干擾還是不多的。先試試標(biāo)準(zhǔn)加入法，用標(biāo)準(zhǔn)添加查看有無(wú)影響，我認(rèn)為應(yīng)該可以吧。若有影響，用硫基棉把，注意制備試劑的汞空白。
3. 我做的銅礦中的汞，之前我試過(guò)調(diào)低硼氫化鉀濃度，加底液的汞標(biāo)液熒光值與不加底液相近，但仍會(huì)產(chǎn)生沉淀，因此我想先試試掩蔽劑這塊，至于汞的富集還是以后再考慮。其實(shí)國(guó)標(biāo)法也有做銅礦中汞的方法，但是用的是氯化亞錫還原，我想換換還原劑。
4. 我傾向與萃取。你可以自己判別一下，如果樣品在加入硼氫化鈉后立即產(chǎn)生沉淀，說(shuō)明銅濃度足夠吸收氫氣，檢測(cè)不會(huì)成功的。要不你做個(gè)添加回收試試？
或者去除銅干擾，方法是樣品溶液濃縮后用硫酸沉淀銅。但是綜合考慮，還是硫基棉萃取劃算。

一九七、硝酸、硫酸、高氯酸冒煙如何區(qū)別？除了溫度，還有什么其他標(biāo)志？
1. 高氯酸是濃厚白煙，注意和水氣區(qū)別；硫酸，沒(méi)有單獨(dú)用過(guò)，很少用，要注意看底部殘?jiān)浚幌跛?，有顏色；鹽酸，和水氣差不多一起冒，沒(méi)有什么特別的。
2. 硝酸冒煙溫度和水氣出來(lái)差不多，因?yàn)槭且贿呎舭l(fā)一邊分解的，因此煙里面有氧化氮，是黃色的，很好認(rèn)?？梢栽趽]發(fā)口附近偏下，用白紙板做背景確認(rèn)。
3.  這3種酸的沸點(diǎn)依次為：高氯酸（39℃）、硝酸（83℃）、硫酸（338℃）。高氯酸冒白煙（直上），硝酸冒棕色煙（直上），硫酸冒煙時(shí)溶液的溫度已很高了（338℃），白色的煙（SO2）延杯壁繚繞向上。

一九八、在使用儀器的時(shí)候發(fā)現(xiàn)一現(xiàn)象：有液體隨氣態(tài)氫化物、多余的氫氣、載氣一起進(jìn)入原子化器，不知改如何解決。我已采取如下方案但還是不行，1增加延遲時(shí)間。2 增大蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速
1. 是不是做無(wú)機(jī)Ａｓ？如果樣品含量高的話(huà)，可以采用減少進(jìn)樣量、減少還原劑量等辦法
2. 加消泡劑，是由于樣品有機(jī)質(zhì)太多原因造成的
3. 是不是你的氣液分離器壞了(里面的膜已經(jīng)破了)?那可以把水跟氣分開(kāi)的呀.或者是你的還原劑的濃度太高了.
4. 1，酸度是不是太大了？降到2%
    2，還原劑濃度是不是太大了？KBH4，1%就可以了。
  3，樣品消解的是否完全，加消泡劑。
  4，加大泵速，增向上推進(jìn)時(shí)間，就是進(jìn)到順序注射設(shè)置窗口，第6步的時(shí)間加大到8~10S
5. 你是不是用的液封氣液分離器，如果這樣那么，加水時(shí)注意不要加太多，以不漫過(guò)排廢口為宜。

一九九、原子熒光怎樣測(cè)定水中三價(jià)砷？樣品是反應(yīng)器出水，pH 6.0-7.0，是直接測(cè)嗎？
1. 直接加鹽酸酸化，酸度5%，然后測(cè)量。
2. 既然是測(cè)As(Ⅲ),標(biāo)液也應(yīng)該是As(Ⅲ),因?yàn)榭偵楹?span>As(Ⅲ)的熒光值還是有差別的.測(cè)定時(shí)樣品和標(biāo)液需要加入HCl.
3. 標(biāo)液就跟原來(lái)一樣做就行了，因?yàn)樽髑€只是為了標(biāo)明某一熒光強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的濃度值是多少。
4. 樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液整個(gè)體系在三價(jià)下運(yùn)行，另外可能熒光強(qiáng)度比較低，需要在樣品前處理和儀器調(diào)節(jié)上下點(diǎn)功夫。

二零零、我現(xiàn)在做地表水的AS，書(shū)上說(shuō)地表水可以直接取樣進(jìn)行測(cè)量。但是我想問(wèn)問(wèn)水樣當(dāng)中要不要再加其他的藥品如5％HCL和10％的硫脲，但是我的空白是5％HCL要是不加的話(huà)有沒(méi)有影響？
1. 水樣也是加酸酸化的.加硫脲是還原里面的Fe.
2. 當(dāng)然要，用消解法處理后，才準(zhǔn)確
3.  當(dāng)然要,空白水樣也是加酸酸化的.
4. 既然書(shū)上說(shuō)可以直接測(cè)，那取完樣馬上做應(yīng)該沒(méi)問(wèn)題。
5. 如果澄清，可以不用消解，但是有兩個(gè)概念必須搞清楚。溶解的汞砷，過(guò)濾即可，加入鹽酸酸化，測(cè)砷加硫脲和維C?？偟墓椋☉腋∥锖涂扇芪锏墓?，必須消化后處理。有些標(biāo)準(zhǔn)上沒(méi)有注明，我一般是消化的。
6. 應(yīng)該消解一下，如嫌麻煩。也可加鹽酸煮一煮，取出里面的有機(jī)物質(zhì)。但要嚴(yán)格控制溫度。硼氫化鉀（還原劑）一定要加的。

二零一、頭一次做油菜籽，請(qǐng)問(wèn)大家有沒(méi)有什么好點(diǎn)的前處理方法，用微波消解的話(huà)是否要磨碎，用什么磨好點(diǎn)？
1. 用高壓消解做，用濕法做 消解不了。
2. 把油菜仔放入恒溫箱里洪5-6分，溫度不要太高 取出后用研缽研磨，個(gè)人意見(jiàn) 你可以試試！我只是在做含油量的時(shí)候用這個(gè)方法。做重金屬我到?jīng)]試過(guò)。
3. 在消解罐中稱(chēng)樣后，加酸，浸泡過(guò)夜，直接上微波消解。

二零二、原子熒光被高含量汞的樣品污染了，怎么樣才能清洗干凈？
1. 反復(fù)測(cè)用0.5%的重鉻酸鉀溶液,效果很好
2. 把所有管路，氣液分離都拆下來(lái)放在稀酸里然后用超聲波洗幾遍然后再用蒸餾水洗。
3. 爐芯是石英制的。盡可能的不要用微波清洗！
可以考慮將所有的聯(lián)接管路（膠管）部分更換一下。反應(yīng)塊及連接頭用稀酸長(zhǎng)時(shí)間浸泡洗滌！

二零三、關(guān)于連續(xù)進(jìn)樣和蠕動(dòng)進(jìn)樣有區(qū)別么?
簡(jiǎn)單說(shuō)，連續(xù)進(jìn)樣，樣品在一段時(shí)間內(nèi)連續(xù)進(jìn)入爐頭反應(yīng)，產(chǎn)生的信號(hào)是連續(xù)的波浪狀的，和原子吸收火焰信號(hào)相近；蠕動(dòng)進(jìn)樣，樣品定期定量進(jìn)入爐頭反應(yīng)，產(chǎn)生的信號(hào)是一個(gè)峰形，和色譜、原子吸收石墨爐相近。

二零四、我想知道食品中有機(jī)酸的測(cè)定方法
用酸堿滴定法,比如桔子酸度的測(cè)定,詳細(xì)請(qǐng)參看食品分析實(shí)驗(yàn)

二零五、什么叫趕酸、為什么要趕酸、怎樣趕酸？
1. 你消解樣品的時(shí)候需要加酸反應(yīng)， 趕酸可以用電熱板加熱讓酸揮發(fā)。
2. 溶解樣品時(shí)需要用酸，不然樣品處理不了，但是多余的酸對(duì)實(shí)驗(yàn)的后續(xù)步驟產(chǎn)生影響，需要除掉多余的酸，于是用電熱板、高溫爐等設(shè)備將酸分解，就是趕酸。
3. 消解樣品時(shí)通常用硝酸等，直接定容時(shí)酸的濃度很高，不利于測(cè)試的反應(yīng)條件，特別是有人認(rèn)為硝酸的濃度高影響砷、硒等的預(yù)還原反應(yīng)，需要除掉多余的酸，可用電熱板、水浴等將酸蒸至近干，然后定容，就是趕酸。
4. 做原子吸收要趕酸，是因?yàn)槭懿荒退?，為了保護(hù)石墨管，所以要趕酸。

二零六、我們實(shí)驗(yàn)室搬家后原子熒光就不能用了，主要癥狀是IF值每常的低，基本上是沒(méi)有了，用標(biāo)準(zhǔn)液也做不出來(lái)，想問(wèn)問(wèn)大家可能原因是什么？
1. 你看一下石英爐芯是否完好，我們?cè)囼?yàn)室在搬家后由于顛簸使?fàn)t芯破損，導(dǎo)致一點(diǎn)信號(hào)沒(méi)有?？稍诳纯礆饴坊蛞郝酚袥](méi)有破損。
2. 能是管路和光路有問(wèn)題

二零七、請(qǐng)問(wèn)有沒(méi)有人在做砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候值一個(gè)高一個(gè)低一個(gè)高一個(gè)低,這是什么原因造成的.另外砷的信號(hào)值特別低,請(qǐng)幫忙分析一下這是什么原因？
1. 這個(gè)可能和你配的標(biāo)準(zhǔn)曲線有關(guān)了,還有你可以檢查氣路是否正常,還有可以再看一下點(diǎn)火爐絲兩端的電壓是否達(dá)到規(guī)定的值.
2. 可能是泵皮勞了吧。要不有點(diǎn)漏氣
3. １、管路有點(diǎn)堵
  ２、標(biāo)曲配置有問(wèn)題
  ３、如果有污染也能發(fā)生上述事情。
4. 我也曾遇到你說(shuō)的,今年作了大量的條件實(shí)驗(yàn).主要與負(fù)高壓、燈電流有關(guān)，此外還與酸、硼氫化鉀的濃度及相互作用有關(guān)。還有就是爐頭電爐絲的溫度、樣品還原劑的量有關(guān)。

二零八、我測(cè)生物樣中的砷，用HNO3和高氯酸消化。我先用硝酸浸泡放置過(guò)夜，今天用電爐加熱，用錐形瓶上蓋表面皿加熱，可是燒了兩個(gè)多小時(shí)原色還是沒(méi)什么變化，可是濕樣只加了2-3克，硝酸也用了20ML，還是不見(jiàn)有什么變化。我想請(qǐng)教一下大家，怎么才算硝化完全，大概要用多少硝酸，還有要燒多久？
1. 要燒很久的, 燒到?jīng)]有黃煙,液體成透明或接近無(wú)色
2. 還有,用回流消解,酸可以少用一點(diǎn),不夠再加.等到固體消失就加大火力.

二零九、誰(shuí)能解釋一下用HNO3-HClO4消解生物（牡礪，滕壺），先用HNO3消解，再加HNO3-HClO4混合液消解到近干，加少許超純水搖勻過(guò)濾到50ML容量瓶，加HCL和混和液，最后用超純水定容。剛開(kāi)始是透明無(wú)色，第二天卻成黃綠色，而且有白色沉淀物。
1. 大概是格引起
2. 你是不是加的硫尿和抗壞血酸,如果是的話(huà)那是正常的.

二一零、大家在分析泥土中的汞時(shí)是否要把泥土樣品烘干？我用105度烘干不知道會(huì)不會(huì)有影響？
汞容易揮發(fā)的，不能烘干。標(biāo)準(zhǔn)上是風(fēng)干后磨樣。

二一一、試劑用憂(yōu)級(jí)純和分析純有什么區(qū)別?本身中食品中砷的含量很低的.另外,用干灰化法做樣品的前處理應(yīng)注意哪些問(wèn)題?
1. 純度不夠的話(huà)，本底就會(huì)很高，那樣就很難做了呀。
2. 酸肯定要用優(yōu)級(jí)純的，灰化的試劑倒是不一定，只要沒(méi)有砷就行樂(lè)。
注意事項(xiàng)么，食品中砷有的很高，注意污染把。既不要被污染，也不要污染別人。

二一二、怎樣清洗石英爐芯？
1. 用含20％-30％的硝酸水溶液浸泡24小時(shí)后，用蒸餾水或去離子沖洗干凈就可以了
2. 石英爐不能用超聲波超的。
1：可以用10％浸泡24h以上。
2：把爐放入還原劑頭反應(yīng)一陣就行了。

二一三、熒光光度計(jì)和熒光分光光度計(jì)的區(qū)別是什么？
熒光光度計(jì)激發(fā)和發(fā)射波長(zhǎng)都是濾色片，如930之類(lèi)，相對(duì)簡(jiǎn)單，低檔．儀器的技術(shù)指標(biāo)也比較低．熒光分光光度計(jì)發(fā)射波長(zhǎng)是單色器或激發(fā)和發(fā)射波長(zhǎng)都是單色器，儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，指標(biāo)也高（如測(cè)量精度，測(cè)量極限）．

二一四、做自來(lái)水的As Se Hg，問(wèn)下大家酸度控制在多少？
汞，0.2-0.5%。砷和硒，1-2%。

二一五、載氣與反應(yīng)模塊之間的膠管有點(diǎn)倒吸,而且還弄濕了膜分離器,不知道該怎么辦？
1. 是不是載氣開(kāi)的太大的緣故!
2. 可以降低還原劑的濃度試試
3. 這個(gè)問(wèn)題，我剛出現(xiàn)了一次，原因應(yīng)1+1王水，洗過(guò)儀器，借個(gè)里面的橡膠墊圈全部松動(dòng)，之后我手動(dòng)擰緊了，問(wèn)題就出來(lái)了，反映塊和氣液分離裝置中間的墊圈把管子堵死了。不知道，你是不是同樣的問(wèn)題
4. 是不是開(kāi)機(jī)之前沒(méi)有開(kāi)載氣
5. 我也發(fā)現(xiàn)過(guò)載氣管路里面進(jìn)水，我把排廢液管路后面的小管子－就是插到廢液罐的小長(zhǎng)管給卸了，在蠕動(dòng)泵后面直接用膠管聯(lián)結(jié)，膠管向下排除廢液，這樣就解決了排廢液的壓力問(wèn)題，載氣管路里面的倒吸情況好多了。還有一種情況會(huì)產(chǎn)生倒吸，就是樣品進(jìn)入儀器有許多氣泡，你的有沒(méi)有？消泡
6. 產(chǎn)生倒吸，基本是兩種原因，要么是廢液排除不暢，建議把廢液管路改成直排；要么是氣泡產(chǎn)生太多，建議消泡/降低氫氣量。
倒吸后要注意管路污染。

二一六、 原子熒光測(cè)砷,五價(jià)為什么要還原為三價(jià)呀?我看的一些文獻(xiàn),都是加硫脲和Vc把5價(jià)砷還原成3價(jià)砷
1. 5價(jià)As的氫化反應(yīng)速度極慢
2. 三價(jià)砷才能和氫結(jié)合生成氫化物
3. As(V)的蒸氣發(fā)生效率約為As（III）的70%，發(fā)生效率較低，所以需要還原
4. 因?yàn)槲鍍r(jià)砷在酸度低時(shí)所反映的熒光值比三價(jià)砷低很多，而且發(fā)生氫化物反應(yīng)慢。

二一七、我用AFS-930做砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，1微克每升的熒光強(qiáng)度為負(fù)值，空白是200多，以前空白都是60左右，請(qǐng)問(wèn)是怎么回事？
1. 我認(rèn)為是空白的問(wèn)題,你看看空白有沒(méi)有污染
2. 也許你的標(biāo)樣放的時(shí)間太長(zhǎng)，也許是你的標(biāo)樣沒(méi)有還原，還有就是你的原子化器的位置是不是調(diào)好，看看原子化器是不是和那個(gè)陶瓷的東西基本平行！
3. 應(yīng)該是污染了,試劑全部重配吧,我也是同樣的機(jī)子,一般就在60左右,試劑最好現(xiàn)用現(xiàn)陪,濃度低特容易受污染
4. 應(yīng)該是還原不好

二一八、1.樣品空白是扣標(biāo)準(zhǔn)空白后的值伐?以前一直以為是,但是看了一下,同樣的溶液5%的酸,和標(biāo)準(zhǔn)空白是幾乎一樣的.
2.能不能,把樣品空白當(dāng)樣品測(cè),就是不做樣品空白,手算.
標(biāo)準(zhǔn)空白是用來(lái)配制標(biāo)準(zhǔn)曲線的溶液的空白。
樣品空白是和樣品處理溶液一樣，就是沒(méi)有處理樣品的溶液的空白。兩者差不多或者樣品空白比標(biāo)準(zhǔn)空白稍高。

二一九、在AFS-920使用過(guò)程中，是不是氬氣氣壓不夠的時(shí)候（小于5個(gè)大氣壓），實(shí)驗(yàn)測(cè)得的數(shù)據(jù)就不穩(wěn)定？
這個(gè)壓力足夠了，檢查一下是否有管路堵塞的情況

二二零、這幾天做食品樣的Ｐb含量的測(cè)試，平行樣都一個(gè)有讀數(shù)，一個(gè)又沒(méi)，老同事說(shuō)他做過(guò)此樣品不含鉛，大家?guī)臀曳治鲆幌?/b>
1. 把樣品均勻了，加大稱(chēng)樣量試試
2. 氮氧化物對(duì)測(cè)定鉛影響很大的,把硝酸趕盡可解決