原子熒光分光光度計(jì)介紹
關(guān)鍵詞：原子熒光分光光度計(jì)；原理；美析儀器www.macylab.com
原子熒光分光光度計(jì)是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑，將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物（或原子蒸汽），然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器，在氬—氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。
原子熒光光度計(jì)原理
是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑，將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物（或原子蒸汽），然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器，在氬—氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。基態(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來，此熒光信號的強(qiáng)弱與樣品中待測元素的含量成線性關(guān)系,因此通過測量熒光強(qiáng)度就可以確定樣品中被測元素的含量。
原子熒光光度計(jì)優(yōu)點(diǎn)
1. 非色散系統(tǒng)、光程短、能量損失少
2. 結(jié)構(gòu)簡單，故障率低
3. 靈敏度高，檢出限低，與激發(fā)光源強(qiáng)度成正比
4. 接收多條熒光譜線
5. 適合于多元素分析
6. 采用日盲管檢測器，降低火焰噪聲
7. 線性范圍寬，3個(gè)量級
8. 原子化效率高，理論上可達(dá)到100%
9. 沒有基體干擾
10. 可做價(jià)態(tài)分析
11. 只使用氬氣，運(yùn)行成本低
12. 采用氬氫焰，紫外透射強(qiáng)，背景干擾小
原子熒光光度計(jì)構(gòu)成
分成四部分：光源、蒸汽發(fā)生系統(tǒng)（斷續(xù)流動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣）、原子化系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)。
光源
高強(qiáng)度空心陰極燈：純度高、不自吸、發(fā)光穩(wěn)定、無光譜干擾、壽命長 （3000mAh），儀器燈電流是峰—峰值。
光路
三個(gè)透鏡，無色散元件
原子化器
電熱屏蔽式石英爐，氬氫火焰
1、爐芯結(jié)構(gòu)
內(nèi)氣----氫化物蒸汽、氬氣、氫氣
外氣----氬氣，作用如下：
a）防止氫化物被氧化，提高原子化效率
b）防止熒光猝滅
c）保持原子化環(huán)境的相對穩(wěn)定
2、原子化器的特點(diǎn)
a）最主要特點(diǎn)就是原子化效率高
b）盡可能多產(chǎn)生基態(tài)原子
c）采用氬氫焰，紫外透射好，減少光損失
d）沒有背景發(fā)射，無粒子散射，干擾小
e）穩(wěn)定性好，只需要?dú)鍤?，無須額外燃?xì)?span>
f）低溫原子化，溫度不可調(diào)
g）記憶效應(yīng)小
h）預(yù)原子化功能
3、氫化物發(fā)生的主要特點(diǎn)
a）沒有基體干擾
b）原子化效率高
c）氫化物蒸汽易于原子化，共價(jià)氫化物易于解離成自由原子，不需要高溫原子化
d）不同價(jià)態(tài)的元素發(fā)生氫化物反應(yīng)的條件不同，因此可以做價(jià)態(tài)分析
e）易于富集
原子熒光光度計(jì)的分類
1. 從方法上分為氫化法原子熒光光譜儀與火焰法原子熒光光譜儀。
1）氫化法：通過氫化物發(fā)生（或蒸汽發(fā)生）的方式將含被測元素的氣態(tài)組分傳輸至原子化器并在氬氫火焰中原 子化后進(jìn)行檢測的方法，簡稱為氫化法。（該法測試的元素種類雖少但靈敏度高，干擾少，具有很好的專屬性。）
2）火焰法：利用霧化器將含被測元素的樣品溶液霧化形成氣溶膠后，與燃?xì)饣旌蟼鬏斨猎踊鞑⒃谌細(xì)饣鹧嬷性踊筮M(jìn)行檢測的方法，簡稱為火焰法。（該法大大拓寬了原子熒光光譜儀所能檢測元素的范圍。新增元素為金、銀、銅、鐵、鈷、鎳、鉻）
2. 從進(jìn)樣方式上分為傳統(tǒng)進(jìn)樣方式與連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式
1）傳統(tǒng)進(jìn)樣方式：被測樣品溶液進(jìn)入樣品管后，通過載流（空白）將樣品帶入氫化物發(fā)生器的方式稱為 斷續(xù)進(jìn)樣，包括間歇進(jìn)樣和順序注射。此種進(jìn)樣方式是由手動(dòng)進(jìn)樣方式改進(jìn)而成的自動(dòng)進(jìn)樣方式。
信號采集：從反應(yīng)開始到反應(yīng)結(jié)束，對峰面積進(jìn)行積分。
測試數(shù)據(jù)時(shí)間：樣品第一次測試時(shí)間為60-90秒，重復(fù)測試一次仍需60-90秒，連續(xù)幾次重復(fù)測試時(shí)，時(shí)間為（60-90）s + （60-90）s……
測試過程：無論采用何種進(jìn)樣泵，蠕動(dòng)泵或是注射泵，進(jìn)樣均為樣品—空白，樣品—空白的交替進(jìn)行。
測試重現(xiàn)性：RSD<1%（用10.00ng/mL As標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測）
2）連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式：被測樣品溶液直接進(jìn)入氫化物發(fā)生器的方式稱為連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式。此種進(jìn)樣方式克服了傳統(tǒng)進(jìn)樣方式測試速度緩慢和測試穩(wěn)定性較差的缺點(diǎn)。
信號采集：測試信號達(dá)到最大值時(shí)連續(xù)采集峰高的平均值。
測試過程：樣品—樣品的連續(xù)過程
測試數(shù)據(jù)時(shí)間：樣品第一次測試時(shí)間為20-25秒，重復(fù)測試一次只需增加5秒，連續(xù)幾次重復(fù)測試時(shí)，時(shí)間為（20-25）s + 5 s+5 s……
注射泵進(jìn)樣的優(yōu)缺點(diǎn)
1. 對微量進(jìn)樣(微升量級)有一定優(yōu)勢，比如石墨爐原子吸收和大倍數(shù)自動(dòng)稀釋
2. 對原子熒光而言無明顯優(yōu)勢，因?yàn)闊晒庵械臉悠妨咳Q于樣品環(huán)的長度
3. 結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，有的廠家采用兩個(gè)雙位換向閥和一個(gè)多通道閥，用戶不能自行維護(hù)，一般需整套更換
4. 多通道閥和換向閥的壽命有限，理論壽命大約為三年
5. 不適合于酸性大的樣品和難溶樣品，因?yàn)樵噭┲苯咏佑|閥體，腐蝕嚴(yán)重，尤其是還原劑注射泵，會漏液，結(jié)晶沉淀會造成換向閥堵塞
6. 根據(jù)系統(tǒng)管路的不同設(shè)計(jì)，可能需要專門的清洗步驟，導(dǎo)致測量時(shí)間加長，而且需要設(shè)置兩個(gè)清洗位置
7. 如果注射速度過快或管道中有結(jié)晶殘留物質(zhì)，會導(dǎo)致軟管連接部分崩開脫落
8. 管路中的換向閥和多通道閥存在有死角，容易造成記憶效應(yīng)和交叉污染
9. 在很多大型儀器中都采用蠕動(dòng)泵技術(shù)
10. 耗材多而且難以自行更換，而蠕動(dòng)泵只需要泵管，更換極其簡單
原子熒光光度計(jì)的應(yīng)用范圍
食品廠、藥品廠、化妝品廠、飼料廠、高校、研究所等單位對十二種重金屬含量的分析。
市面上的原子熒光光度計(jì)產(chǎn)品，使用的均是氫化法原子熒光，最多可對十二種重金屬含量的分析。
火焰法-氫化法聯(lián)用原子熒光光譜儀各系統(tǒng)集合了氫化法與火焰法原子熒光光譜儀各系統(tǒng)特點(diǎn)。
拓寬了檢測元素范圍，可進(jìn)行As（砷）、Sb（銻）、Bi（鉍）、Pb（鉛）、Sn（錫）、Te（碲）、Se（硒）、Zn（鋅）、Ge（鍺）、Cd（鎘）、Hg（汞），Au(金)、Ag（銀）、Cu（銅）、Fe(鐵)、Co(鈷)、Ni(鎳)、Cr（鉻）18種元素的痕量分析檢測?；鹧娣ㄔ訜晒馑鶞y試的元素靈敏度比原子吸收火焰法提高2-3個(gè)數(shù)量級，接近原子吸收石墨爐的檢出限。
關(guān)鍵詞：原子熒光分光光度計(jì)；原理；美析儀器www.macylab.com
