火焰石墨爐一體化火焰石墨爐法測定檸檬酸中鈣的含量
發(fā)布日期：2017-09-17 點(diǎn)擊次數(shù)：
關(guān)鍵詞：火焰石墨爐；火焰石墨爐；檸檬酸中鈣的含量；美析www.macylab.com；
本文采用火焰石墨爐原子吸收分光光度計(jì)測定檸檬酸中鈣的含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,吸光度與鈣的濃度呈良好的線性關(guān)系,回收率在90.6%～115.4%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%～4.4%,檢出限為0.2ng/g,實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿足。
藥物添加劑等。一些檸檬酸產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)對于檸檬酸中鈣的限量作了規(guī)定,目前多采用火焰原子吸收法定量分析檸檬酸中微量的鈣。本文采用石墨爐原子吸收法直接測定檸檬酸中鈣含量, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果正確可靠,操縱簡便。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器和試劑
美析AA-1800H型原子吸收分光光度計(jì);鈣空心陰極燈；電子天平(精確度0.01g)；鈣標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液1000μg/mL(國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院) ； 結(jié)晶檸檬酸。
1.2 儀器工作參數(shù)和升溫程序
1.3 試驗(yàn)方法
1.3.1 空缺溶液
超純水作為空缺溶液。
1.3.2 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液系列
將1000μg/mL的鈣標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,利用超純水逐級稀釋, 得到表中所示系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行測定,得到工作曲線。
1.3.3 試樣溶液
稱取5g(0.01g)檸檬酸,加進(jìn)50mL容量瓶中,加小量超純水溶解,加水定容至刻度,作為試樣溶液。
1.3.4 加標(biāo)試樣溶液
稱取5g(0.01g) 結(jié)晶檸檬酸,加進(jìn)50mL容量瓶中,加小量超純水溶解, 分別加進(jìn)一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液, 加水定容至刻度, 使溶液中加進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的濃度分別為5ng/mL、10ng/mL和20ng/mL,作為試樣溶液進(jìn)行測定。
2 結(jié)果與討論
2.1 工作曲線
將所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行10次丈量,得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,由各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的均勻值,得到吸光度和鈣元素濃度的工作曲線。
可以看出,吸光度和鈣元素濃度關(guān)系呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R=0.9991。
2.2 方法的檢出限
對空缺溶液進(jìn)行10次丈量。
2.3 方法的精密度和正確度
實(shí)驗(yàn)結(jié)果,加標(biāo)回收率在90.6%～115.4%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%～4.4%。
2.4 結(jié)論
利用原子吸收分光光度計(jì),建立標(biāo)準(zhǔn)和試樣基體保持一致的方法。直接測定檸檬酸中的鈣元素含量,方法簡便, 正確度高, 完全滿足實(shí)驗(yàn)結(jié)果的要求。
藥物添加劑等。一些檸檬酸產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)對于檸檬酸中鈣的限量作了規(guī)定,目前多采用火焰原子吸收法定量分析檸檬酸中微量的鈣。本文采用石墨爐原子吸收法直接測定檸檬酸中鈣含量, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果正確可靠,操縱簡便。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器和試劑
美析AA-1800H型原子吸收分光光度計(jì);鈣空心陰極燈；電子天平(精確度0.01g)；鈣標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液1000μg/mL(國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院) ； 結(jié)晶檸檬酸。
1.2 儀器工作參數(shù)和升溫程序
1.3 試驗(yàn)方法
1.3.1 空缺溶液
超純水作為空缺溶液。
1.3.2 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液系列
將1000μg/mL的鈣標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,利用超純水逐級稀釋, 得到表中所示系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行測定,得到工作曲線。
1.3.3 試樣溶液
稱取5g(0.01g)檸檬酸,加進(jìn)50mL容量瓶中,加小量超純水溶解,加水定容至刻度,作為試樣溶液。
1.3.4 加標(biāo)試樣溶液
稱取5g(0.01g) 結(jié)晶檸檬酸,加進(jìn)50mL容量瓶中,加小量超純水溶解, 分別加進(jìn)一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液, 加水定容至刻度, 使溶液中加進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的濃度分別為5ng/mL、10ng/mL和20ng/mL,作為試樣溶液進(jìn)行測定。
2 結(jié)果與討論
2.1 工作曲線
將所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行10次丈量,得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,由各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的均勻值,得到吸光度和鈣元素濃度的工作曲線。
可以看出,吸光度和鈣元素濃度關(guān)系呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R=0.9991。
2.2 方法的檢出限
對空缺溶液進(jìn)行10次丈量。
2.3 方法的精密度和正確度
實(shí)驗(yàn)結(jié)果,加標(biāo)回收率在90.6%～115.4%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%～4.4%。
2.4 結(jié)論
利用原子吸收分光光度計(jì),建立標(biāo)準(zhǔn)和試樣基體保持一致的方法。直接測定檸檬酸中的鈣元素含量,方法簡便, 正確度高, 完全滿足實(shí)驗(yàn)結(jié)果的要求。
關(guān)鍵詞：火焰石墨爐；火焰石墨爐；檸檬酸中鈣的含量；美析www.macylab.com；
