原子吸收光譜儀

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火焰原子吸收光譜法同時(shí)測(cè)定金屬酸洗廢液中的銅、鐵、鋅、鎳

發(fā)布日期:2017-09-06  點(diǎn)擊次數(shù): 631
關(guān)鍵詞火焰原子吸收光譜法;金屬酸洗廢液銅   鎳;美析儀器www.macylab.com;
    據(jù)統(tǒng)計(jì),全世界每年因腐蝕而不能再使用的金屬制品的質(zhì)量高達(dá)金屬材料年產(chǎn)量的1/4到1/3之多。金屬表面生成的氧化物嚴(yán)重影響金屬材料的機(jī)械性能和化學(xué)性能,因此通常在使用前用酸將金屬表面清洗干凈,清洗后的廢液通常直接排入環(huán)境,這既污染環(huán)境,又浪費(fèi)資源。冶金、機(jī)械等行業(yè)所產(chǎn)生的大量鋼鐵酸洗廢液,迄今也大多沒有得到經(jīng)濟(jì)合理的處置。有文獻(xiàn)報(bào)道利用鋼鐵酸洗廢液處理印染廠廢水效果良好,為鋼鐵酸洗廢液找到了合理的利用途徑,達(dá)到綜合治理的目的[1,2]。本文通過對(duì)11批次的金屬酸洗廢液進(jìn)行銅、鐵、鋅、鎳4種元素的分析后發(fā)現(xiàn),此類金屬酸洗廢液所含的銅、鐵、鋅、鎳的量較高,具有一定的回收價(jià)值或利用價(jià)值,若直接向環(huán)境排放則勢(shì)必造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。
1  試驗(yàn)部分
1.1 儀器與試劑
AA-1800C型原子吸收分光光度計(jì)(上海美析儀器公司);銅、鐵、鋅、鎳空心陰極燈。
鋅、鎳、銅、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心,使用時(shí)按實(shí)際需要稀釋成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,實(shí)驗(yàn)用的HNO3為分析純,水為二次蒸餾水。
1.2 儀器測(cè)定工作條件
測(cè)定條件見表1。
火焰原子吸收光譜法工作條件
元素
波長(zhǎng)l/nm
燈電流I/mA
狹縫l/nm
空氣流量qV/L·min-1
乙炔流量qV//L·min-1
Cu
Fe
Ni
Zn
324.8
248.3
232.0
213.9
8.0
8.0
8.0
8.0
0.2
0.2
0.2
0.2
5.0
5.0
5.0
5.0
0.5
0.5
0.5
0.5
1.3分析方法
分別移取一定量的銅、鐵、鎳和鋅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于25 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度;將金屬酸洗廢液干過濾入干凈容器中,棄去最先濾出的幾毫升溶液,稀釋適當(dāng)倍數(shù)后;按1.2儀器測(cè)定工作條件進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列及金屬酸洗廢液的測(cè)定。同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。
以吸光度A對(duì)濃度c(μg/25 mL)作一元線性回歸,扣除空白值后,求出金屬酸洗廢液中各元素的含量。
2  結(jié)果與討論
2.1 檢出限
以A=0.010計(jì)算方法的檢出限[3], 結(jié)果見表2。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
由于被測(cè)各元素之間不干擾[4],因此,在一組標(biāo)準(zhǔn)系列中同時(shí)測(cè)定被測(cè)各元素的吸光度值,回歸方程、相關(guān)系數(shù)r值及線性范圍見表2。
2  方法回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和線性范圍
元素
回歸方程
相關(guān)系數(shù)r
檢出限
r/μg·mL-1
線性范圍
/μg·mL-1
Cu
A=0.0047c-0.0008
0.9998
0.092
0~1.5
Fe
A=0.0029c+0.0023
0.9992
0.106
0~3.0
Ni
A=0.0033c-0.0015
0.9997
0.139
0~0.9
Zn
A=0.0145c+0.0094
0.9990
0.0017
0~1.2
2.3 方法準(zhǔn)確度
為了考察方法的可靠性,作了加標(biāo)回收率和精密度實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表3。
             3   加標(biāo)回收率及精密度                (n=6)
元素
樣品編號(hào)
樣品含量m
/mg·g-1
加入量m
/mg
回收量m
/mg
回收率
/%
標(biāo)準(zhǔn)偏差
/%
Cu
 
Fe
 
Ni
 
Zn
6
2
6
2
6
2
6
2
7.5
16.9
154069
79586
30.9
38.2
7.6
3787
4.5
4.5
7.5
7.5
4.5
4.5
1.5
1.5
4.20
4.16
7.10
7.47
4.49
4.52
1.42
1.23
93.3
92.5
94.7
99.6
99.8
100.4
94.6
82.2
3.6
2.3
4.7
3.8
2.8
2.9
8.4
8.4
2.4  樣品測(cè)定結(jié)果
      表4  酸洗廢液中4種金屬元素含量分析結(jié)果(n=8)    mg/L
元素
Cu
Fe
Zn
Ni
1
4.4
13.74
0.16
1.4
2
2.2
9.36
2.65
2.2
3
1.4
7.49
5107.4
6.0
4
3.6
9.36
1.79
3.6
5
3.09
10.74
6.67
4.20
6
4.03
14.72
6458.3
35.56
7
2.16
10.36
3.07
11.17
8
1.89
12.40
3.67
7.83
9
0.83
16.24
4.48
10.11
10
0.83
14.72
3.88
28.59
11
0.69
16.38
4.12
9.05
    通過對(duì)11批次的金屬酸洗廢液進(jìn)行銅、鐵、鋅、鎳4種元素的分析后發(fā)現(xiàn),此類金屬酸洗廢液所含的銅、鐵、鋅、鎳的量較高,具有一定的回收價(jià)值或利用價(jià)值,若直接向環(huán)境排放則勢(shì)必造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。
 
關(guān)鍵詞: 火焰原子吸收光譜法;金屬酸洗廢液銅 鐵 鋅 鎳;美析儀器www.macylab.com
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