原子吸收分光光度計(jì)期間核查規(guī)程
發(fā)布日期：2017-08-11 點(diǎn)擊次數(shù)：
關(guān)鍵詞：原子吸收分光光度計(jì)；核查規(guī)程；美析www.macylab.com；AA-1800
1 目的
為使儀器設(shè)備在兩次校準(zhǔn)的有效期內(nèi)，儀器的關(guān)鍵量值維持良好的置信度，特制定本規(guī)程。
2 范圍
2.1 本規(guī)程適用于對原子吸收分光光度計(jì)的期間核查。
2.2 本規(guī)程僅適用于具有光譜分析及實(shí)驗(yàn)室工作經(jīng)驗(yàn)的人員使用。
3 權(quán)責(zé)
3.1 設(shè)備操作人員須按照指導(dǎo)書進(jìn)行作業(yè)，技術(shù)負(fù)責(zé)人有監(jiān)管職責(zé)。
3.2 質(zhì)量負(fù)責(zé)人審核期間核查結(jié)果并負(fù)責(zé)組織處理核查發(fā)現(xiàn)的不符合項(xiàng)目。
4 定義
本程序所用相關(guān)術(shù)語的定義參見GB/T4470-1988(idt ISO
6955:1982)《火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語》。
5 作業(yè)內(nèi)容
5.1
概述：本期間核查參考《原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程》（JJG694-90）制定。核查內(nèi)容覆蓋大部分檢定規(guī)程要求。核查頻率每年一次，時(shí)間為距上次外校6個(gè)月時(shí)。
5.2 核查項(xiàng)目及其技術(shù)要求
5.2.1 波長示值誤差與重復(fù)性檢定
A.
波長測量：按照空心陰極燈規(guī)定的燈電流點(diǎn)亮汞燈，穩(wěn)定后，在光譜帶寬0.2nm條件下，從下列譜線253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm中選擇三條逐一掃描，以給出最大能量的波長示值作為測量值，然后按照下述公式計(jì)算波長示值誤差與重復(fù)性。
B. 波長示值誤差 按照下式計(jì)算：
式中：λr——汞、氖譜線的波長標(biāo)準(zhǔn)值；
λi——汞、氖譜線的波長測量值。
C. 波長重復(fù)性（δλ）按下式計(jì)算；
δλ=λmax-λmin
式中 λmax——某譜線三次波長測量值中的最大值；
λmin——某譜線三次波長測量值中的最小值。
5.2.2 分辨率檢定
點(diǎn)亮錳燈，待其穩(wěn)定后，光譜帶寬0.2nm,調(diào)節(jié)光電倍增管高壓，使279.5nm譜線的能量在儀器要求的穩(wěn)定范圍內(nèi)（HCL能量76-89之間），然后掃描測量錳雙線，此時(shí)應(yīng)能明顯分辨出279.5和279.8nm兩條譜線，且兩線間峰谷能量應(yīng)不超過40%。
5.2.3 邊緣能量檢定
點(diǎn)亮砷燈，待其穩(wěn)定后，在光譜帶寬為0.2nm,積分時(shí)間不大于1.5s的條件下，對As193.7nm譜線進(jìn)行以下測量：
譜線的峰值能量應(yīng)可以調(diào)到76-89之間；
譜線的最大瞬時(shí)噪聲在5分鐘內(nèi)應(yīng)不大于0.03A；
譜線能量調(diào)到76-89之間時(shí)，光電倍增管的高壓應(yīng)不超過650V。
5.2.4 樣品溶液的吸噴量（F）和表現(xiàn)霧化率（ε）檢定
A.
將儀器各參數(shù)調(diào)整到最佳狀態(tài)，在10mL量筒內(nèi)注入純水至最上端刻度線處，將毛細(xì)管插入量筒底部，同時(shí)啟動(dòng)秒表，測量1分鐘內(nèi)量筒中水所減少的體積，即為吸噴量（F）
B.
將毛細(xì)管拿出水面，待廢液管出口處再無廢液排出后，將它接到10mL量筒內(nèi)（注意：保持一段水封），在另一量筒內(nèi)注水10mL，在與“A”步驟相同的條件下，將毛細(xì)管插入水中，直到10mL水全部吸噴完畢，待廢液管中再無廢液排出后，測量排出的廢液體積V(mL),并計(jì)算表現(xiàn)霧化率（ε）：
5.2.5 絕緣電阻檢定
用萬用電表的電阻檔測量儀器外殼和電源線之間的電阻值，應(yīng)不低于20MΩ。
5.2.6 火焰原子化法測鎘的檢出限（CL(K=3)）檢定
A. 將儀器各參數(shù)調(diào)整至最佳狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，分別對三種鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測定，取平均值后，建立一次標(biāo)準(zhǔn)曲線和一次方程
ABS=K0+K1C
其中K1即為儀器測定鎘的靈敏度（S） S=dA/dC=k1 [A/(ug.mL-1)]
B. 使用上述標(biāo)準(zhǔn)曲線，對空白溶液進(jìn)行11次吸光度測量，記錄吸光度，并求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差（SA）。
C. 按下式計(jì)算鎘的檢出限：CL(K=3)=3SA/S （ug/mL）
5.2.7 火焰原子化法測鎘的精密度檢定
使用5.1.2.6相同的條件和其標(biāo)準(zhǔn)曲線，選擇某一標(biāo)準(zhǔn)溶液，其吸光度在0.1-0.3之間，進(jìn)行7次測定，求出其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），即為儀器測鎘的精密度。其數(shù)值應(yīng)不大于1.5％。
6 相關(guān)文件/資料
6.1 原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程 JJG694-90
6.2 原子吸收分光光度計(jì)操作說明書
6.3 火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語 GB/T 4470-1998（idt ISO 6955-1982）
7 表單
7.1 期間核查記錄表
