測定鋰鹽的應(yīng)用方案(ICP-AES)

測定鋰鹽的應(yīng)用方案(ICP-AES)

引言

鋰是重要的戰(zhàn)略金屬和新能源材料﹐其開發(fā)利用受到全球的高度關(guān)注。在高鹽鹵水特別是鹽湖鹵水和地下鹵水中富含巨量的鋰資源﹐在對這些資源進行鋰的開發(fā)利用過程中﹐需對鋰的含量進行準確測定﹐然而鹵水中共存的高濃度Na⁺,K⁺ ,Ca²⁺和Mg²⁺會對微量鋰的準確測定產(chǎn)生嚴重的干擾。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)具有線性范圍寬和多元素同步分析能力﹐針對鹵水中鋰的快速準確測定﹐詳細開展了高鹽樣品中鋰的ICP-AES分析方法研究。通過與電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定結(jié)果進行對比﹐充分論證了該法的準確性和可靠性(相對誤差±3.66%)。該法僅以單一的NaCl進行復(fù)雜基體匹配﹐不僅簡化了操作﹐還實現(xiàn)了基體組成變化的批量樣品分析﹐因而在鹵水中鋰的快速準確測定及鋰資源開發(fā)利用方面具有重要意義。

關(guān)鍵詞:  鋰; 高鹽樣品﹔ICP-AES﹔干擾

原理

樣品經(jīng)適量稀釋后，加入硝酸。將待測溶液引入高溫等離子炬中，待測元素被激發(fā)成離子及原子，在規(guī)定的波長處測量鋰元素離子及原子的發(fā)射光譜強度，由儀器自帶計算機計算出鋰元素的含量。

干擾及消除

天然鹵水及鹽水礦化度很高，從幾十到幾百克每升，樣品可通過適當稀釋來消除因礦化度過高而產(chǎn)生的影響。樣品中高含量的鉀、鈉、鈣、鎂均會對鋰的測定產(chǎn)生干擾，可在標準系列中加入適量的干擾元素進行基體匹配來消除干擾，也可加入適量硫酸（1+1）及硫酸鋰來消除鈣的干擾。

儀器設(shè)備及試劑

美析ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（標準機）;儀器工作參數(shù):儀器參考條件

推薦參數(shù)為:RF 1200w，泵速50r/min，輔助氣流量1.5L/min,霧化器流量0.60L/min。

除非另有說明，在分析中均使用優(yōu)級純試劑和符合GB/T 6682規(guī)定的二級水。

硝酸: p (HNO₃）=1.42 g/mL;

鋰標準儲備溶液（1mg/mL) ;市售帶證書標液

高純氬氣:氬氣含量≥99.99%。

分析步驟

試樣保存在蠟封的聚四氟乙烯瓶中。

樣品前處理

樣品適當稀釋后移取25mL到250mL容量瓶中，加入硝酸5mL定容至250mL，搖勻，用于測試鋰。

標準系列的制備

將鋰元素標準溶液逐級稀釋至所需濃度，按表1規(guī)定取稀釋后的鋰標準溶液，移入100mL容量瓶中，再分別加入2mL硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻。

表1標準工作溶液（單位:mg/L )

標準曲線的繪制

測定前，根據(jù)待測元素性能和儀器性能，進行氬氣流量、射頻發(fā)生器功率等測量條件優(yōu)化，在670.783nm處測定標準溶液的輻射強度，以質(zhì)量濃度〈mg/L)為橫坐標，相應(yīng)的輻射強度為縱坐標，繪制工作曲線。

測定

與標準溶液相同的條件下分別測量校準溶液系列、空白溶液和經(jīng)過前處理后的樣品溶液，測定輻射強度。在工作曲線上查出被測元素的質(zhì)量濃度p (mg/L）。

數(shù)據(jù)處理

根據(jù)測定樣品輻射強度，在工作曲線上查出被測元素的質(zhì)量濃度，按公式(1）計算樣品中鋰的濃度。

ρ=(ρ₁-ρ₀)×N ......... (1)

式中:

ρ—樣品中鋰的濃度，mg/L;

ρ₁—標準曲線上查出的鋰的濃度，mg/L;

ρ₀—標準曲線上查出的鋰的空白濃度，mg/L;

N—稀釋倍數(shù);

儀器參數(shù)

美析ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

ICP-6800系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是我公司經(jīng)多年技術(shù)積累而開發(fā)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，用于測定各種物質(zhì)（可溶解于鹽酸、硝酸、氫氟酸等）中的微量、痕量金屬元素或非金屬元素的含量，自動化程度高、操作簡便、穩(wěn)定可靠。目前儀器廣泛應(yīng)用于稀土、地質(zhì)、冶金、化工、環(huán)保、臨床醫(yī)藥、石油制品、半導(dǎo)體、食品、生物樣品、刑事科學、農(nóng)業(yè)研究等各個領(lǐng)域。

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的需求，近期將陸續(xù)推出一批分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認證企業(yè)，更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）