水中陰離子合成洗滌劑的檢測應(yīng)用方案（亞甲藍(lán)分光光度法）

水中陰離子合成洗滌劑的檢測應(yīng)用方案（亞甲藍(lán)分光光度法）

引言陰離子合成洗滌劑，即我們?nèi)粘Ｉ钪薪?jīng)常用到的洗衣粉、洗潔精、洗衣液、肥皂等洗滌劑的主要成分，其主要成分十二烷基磺酸鈉，是一種低毒物質(zhì)，因其使用方便、易溶解、穩(wěn)定性好、成本低等優(yōu)點(diǎn)，在消毒企業(yè)中廣泛使用。

本方案適用于生活飲用水及其水源水中陰離子合成洗滌劑的測定。用十二烷基苯磺酸鈉作為標(biāo)準(zhǔn),最低檢測質(zhì)量為5 ug。若取100 mI.水樣測定,則最低檢測質(zhì)量濃度為0.050 mg/L。能與亞甲藍(lán)反應(yīng)的物質(zhì)對本標(biāo)準(zhǔn)均有干擾。酚、有機(jī)硫酸鹽﹑磺酸鹽﹑磷酸鹽以及大量氯化物(2000 mg)、硝酸鹽(5000 mg)、硫氰酸鹽等均可使結(jié)果偏高。

原理

亞甲藍(lán)染料在水溶液中與陰離子合成洗滌劑形成易被有機(jī)溶劑萃取的藍(lán)色化合物。未反應(yīng)的亞甲藍(lán)則仍留在水溶液中。根據(jù)有機(jī)相藍(lán)色的強(qiáng)度,測定陰離子合成洗滌劑的含量。

儀器及試劑

美析V-1200可見分光光度計(jì)。

三氯甲烷。

亞甲藍(lán)溶液:稱取30 mg 亞甲藍(lán)(C₁₆H₁₈CIN₃S·3H₂O),溶于500 mL純水中,加入6.8 mI硫酸(ρ₂₀=1.84 g/mL)及50 g磷酸二氫鈉(NaH₂PO₄·H₂O),溶解后用純水稀釋至1000 mL。

洗滌液:取6.8 mL硫酸(ρ₂₀=1.84 g/mL)及50 g磷酸二氫鈉,溶于純水中,并稀釋至1000 ml.。

氫氧化鈉溶液(40 g/L)。

硫酸溶液[c(1/2 H₂SO₄ )=0.5 mol/L]:取2.8 mL硫酸〈ρ₂₀20=1.84 g/mL)加入純水中,并稀釋至100 mL。

十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液[ρ(DBS)=1 mg/mL]:稱取0.500 g 十二烷基苯磺酸鈉(C₁₂ H₂₅-C₆H₄SO₃Na,簡稱DBS),溶于純水中,定容至500 mL。

十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ(DBS)=10 ug/mL]:取十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液10.00 mL于 1000 mL容量瓶中﹐用純水定容。

酚酞溶液(l g/L):稱取0.1 g酚酞(C₂₀H₁₄O₄) ,溶于乙醇溶液(1＋1)中,并稀釋至100 mL。

分析步驟

吸取50.0 mL水樣,置于125 mL分液漏斗中(若水樣中陰離子合成洗滌劑小于5ug,應(yīng)增加水樣體積。此時標(biāo)準(zhǔn)系列的體積也應(yīng)一致;若大于100 ug時,取適量水樣,稀釋至50 mL)。

另取125 mL分液漏斗7個,分別加入十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 0 mL，0.50 mL,1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL和 5.00 mL,用純水稀釋至50 mL。

向水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列中各加3滴酚酞溶液,逐滴加入氫氧化鈉溶液，使水樣呈堿性。然后再逐滴加人硫酸溶液,使紅色剛褪去。加入5 mL三氯甲烷及10 mL亞甲藍(lán)溶液,猛烈振搖0.5 min,放置分層。若水相中藍(lán)色耗盡,則應(yīng)另取少量水樣重新測定。

將三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。

向第二套分液漏斗中加入25 mL洗滌液，猛烈振搖0.5 min,靜置分層。

在分液漏斗頸管內(nèi),塞入少許潔凈的玻璃棉濾除水珠,將三氯甲烷緩緩放入25 mL 比色管中。

各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中，振蕩并放置分層后，合并三氯甲烷相于25 mL 比色管中,同樣再操作一次。最后用三氯甲烷稀釋到刻度。

于650 nm波長,用3 cm比色皿,以三氯甲烷作參比,測量吸光度。

繪制工作曲線,從曲線上查出樣品管中十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量。

計(jì)算

式中:

ρ(DBS)——水樣中陰離子合成洗滌劑(以十二烷基苯磺酸鈉計(jì)）的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升

( mg/L);

m——從工作曲線上查得十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量,單位為微克(ug)﹔

v———水樣體積,單位為毫升(mL)。

精密度和準(zhǔn)確度

用純水配制不同濃度的十二烷基苯磺酸鈉溶液(0.1 mg/L,0.4 mg/L,0.6 mg/L,0.9 mg/L),各測6次,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.6%,0.6%,0.8%,0.7%。分別用河水、井水、自來水做回收試驗(yàn),回收率范圍為100%~105%,平均回收率為103%。

儀器參數(shù)

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