乙酰丙酮法測定食品中甲醛的含量

關(guān)鍵詞：乙酰丙酮法；食品；甲醛；美析儀器www.macylab.com；

    本方法的基本原理是樣品中的甲醛在PH為5.5—7.0條件下，與乙酰丙酮及銨離子，生成黃色的3、5—乙?；?、4二氫吡啶二碳酸，在412nm波長下有最大吸收，用標(biāo)準曲線法定量

1、 檢測設(shè)備和試劑
1.1檢測設(shè)備：UV-1200紫外可見分光度計（美析儀器）
1.2試劑
1.2.1乙酰丙酮溶液：吸取3.0ml乙酰丙酮（AR）用水稀釋至200ml。
1.2.2乙酸—乙酸銨緩沖溶液：稱取15.42g乙酸銨（AR）溶于300ml水中，加入2.3ml冰醋酸，調(diào)PH值近5.75，用水稀釋至400ml。
1.2.3 硫酸鈉溶液：稱取20g無水硫酸鈉（AR）溶于250ml燒杯中，加入100ml水溶解。
1.2.4 乙酸鋅溶液:稱取20g乙酸鋅（AR）加水溶解并稀釋至200ml。
1.2.5 氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉（AR）于500ml燒杯中,加水溶解并稀釋至500ml。
1.2.6甲醛標(biāo)準溶液：10.0mg/ml（由國家標(biāo)準物質(zhì)研究中心購進）
1.2.7 甲醛標(biāo)準使用液：由甲醛標(biāo)準溶液稀釋成10ug/ml甲醛標(biāo)準使用液。

2、檢測環(huán)境條件：常規(guī)室溫
3、標(biāo)準曲線的制作

 分別吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80ml甲醛標(biāo)準使用液(相當(dāng)甲醛含量為:0.00,2.0,4.0
,6.0,8.0ug甲醛)于10ml比色管中，加入2ml乙酸—乙酸銨緩沖溶液和1ml乙酰丙酮溶液，加水至刻度，混勻，置70℃水浴中放置30min，取出冷卻至室溫后，用1cm比色杯，于412nm處以零號管調(diào)節(jié)零點，測定吸光度，以吸光度及甲醛的含量為縱、橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準曲線。

4、樣品處理
  稱取面制品樣品5.00g于50ml具塞比色中,加入35ml硫酸鈉溶液,加塞,混勻,置60℃水浴中放置一小時,并不斷振搖,取出,冷卻后,加入5ml乙酸鋅溶液和3ml氫氧化鈉溶液,用水定容至50ml,混勻,放置20min,3000r/min,離心,取上清液過濾,備用,同時做空白試驗。

5、樣品測定:
  吸取上述樣品處理液5.0mL于10ml比色管中,依自“加入2ml乙酸—乙酸銨緩沖溶液……”起同法操作，同時作空白，為參比液，根據(jù)測得的吸光度，從標(biāo)準曲線上查出被測液中甲醛含量，從而計算出樣品中甲醛的含量。

6、結(jié)果計算：
        X（g/kg）=  m1*1000/(m*5/50*1000*1000)
    式中：X——樣品中甲醛含量，g/kg；
       m1——從標(biāo)準曲線上查出的被測液中的甲醛的含量，ug；
       m——樣品的質(zhì)量，g。
7、工作曲線及檢出限
  本方法有良好的線性關(guān)系，所得標(biāo)準曲線的相關(guān)系數(shù)r=0.9998,回歸方程為:y=0.043x+0.0
09,甲醛的檢出限為0.04ug.
8、回收率與精密度
   分別添加50ug，200ug，600ug甲醛于樣品中，按上述方法測定5次，計算平均回率（P）為99~101%，說明本方法準確度較高。相對標(biāo)準偏差(RSD)為0.5~1.4%,精密度滿足方法的要求，見表一。

 表一          
                             回收率(%)
              ________________________________________ 
 添加量(ug)       1      2        3       4       5      P( % )   RSD(%) 

   50           99.8   101.4     103.7   101.2    100.9    101.4    1.3

   200          100.0   99.7     103.4   99.9     101.1    100.8    1.4 

   600          99.2    99.5      98.8   99.9      98.6     99.2    0.5

從以上結(jié)果可以看出,選取高、中、低三個濃度水平分別測定(n=5)被測組分的回收率,結(jié)
果良好,說明本方法準確度較高.RSD為0.5—1.4%,精密度滿足方法的要求.由以上結(jié)果可見:本方法完全適用于面制品等食品中甲醛含量的測定。