鉻天青S分光光度法-測鋁

稱取試樣

0.5g（精確至0.0002g）置于鉑皿中，加入1mL（1+1）硫酸，加入（5~10）mL氫氟酸，緩慢滴加（1+1）硝酸，置于恒溫電爐上加熱至試樣完全溶解。蒸發(fā)至驅(qū)盡硫酸煙，取下稍冷，沿皿壁加入（20~30）mL鹽酸（體積比為2.5％），加熱至殘渣完全溶解（此時溶液應(yīng)為清亮），取下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用2.5％鹽酸稀釋至刻度，混勻，干過濾。此溶液可用于測定鐵、鋁、鈣。

  

4.1.4 

 鋁含量的測定（鉻天青S分光光度法）

 

4.1.4.1 

方法提要

在PH(5.5~6.1)的鹽酸溶液中，以六次甲基四胺為緩沖溶液，鋁與鉻天青S

形成紫紅色絡(luò)合物，用分光光度計于波長550nm處測定其吸光度。 

鐵(Ⅲ)、鉬(Ⅵ)、鉻(Ⅵ)、銅(Ⅱ)等元素有干擾，由于金屬硅中除鐵外，其它的干擾元素甚微，可不予考慮，鐵的干擾可用抗壞血酸還原掩蔽。

 

4.1.4.2 

 

分析步驟

移取1.00mL試液置于50 mL容量瓶中，加水稀釋至體積約為10mL，加2滴2，4—二硝基酚（2g/L），用（1+9）氨水中和至黃色出現(xiàn)，再用（1+20）鹽酸中和至黃色剛好消失，立即補加5mL（1+60）鹽酸，3 mL抗壞血酸（10 g/L），5 mL鉻天青S（0.5g/L），5mL六次甲基四胺（200 g/L），用水稀釋至刻度，混勻。于室溫放置15min。

將部分顯色液移入1cm

比色皿中，以空白試驗顯色液為參比，用分光光度計于波長

550nm處測定其吸光度，從工作曲線上查得相應(yīng)的鋁量。

  

空白試驗：空白試驗除不加試樣外，其余操作和分析步驟相同。

工作曲線的繪制：移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)液（5ug/mL），分別置于一組50mL容量瓶中 , 加水稀釋至體積約為10mL，加2滴2，4—二硝基酚（2g/L），用（1+9）氨水中和至黃色出現(xiàn)，再用（1+20）鹽酸中和至黃色剛好消失，立即補加5mL（1+60）鹽酸，3 mL抗壞血酸（10 g/L），5 mL鉻天青S（0.5g/L），5mL六次甲基四胺（200 g/L），用水稀釋至刻度，混勻。于室溫放置15min。測定其吸光度，545納米，以鋁量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

 

4.1.4.3 

 

分析結(jié)果的表述

鋁的質(zhì)量百分含量按式（3）計算：m1×V×10-4  Al%= —————

-----------------------------------(3) 

 

m ×V1  式中：

m1 —— 從工作曲線上查得的鋁量，ug； 

V —— 試樣總體積 ，mL；

  V1——從試樣總體積VmL中吸取試樣的體積，mL； 

m——試樣質(zhì)量，g。