紫外可見(jiàn)光度計(jì)

分光光度法測(cè)定食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽含量的原理及注意事項(xiàng)

發(fā)布日期:2017-12-06  點(diǎn)擊次數(shù):
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 (一)食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽含量的測(cè)定——分光光度法原理
 
試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,在弱酸條件下亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后,再與鹽酸萘二胺偶合形成紫紅色染料,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量,測(cè)得亞硝酸鹽的含量。硝酸鹽通過(guò)鎘柱還原成亞硝酸鹽,測(cè)得亞硝酸鹽的總量,由總量減去亞硝酸鹽的含量即得硝酸鹽的含量。本法亞硝酸鹽和硝酸鹽的檢出限分別為1mg/kg和1.4mg/kg。
 
本法摘自GB/T 5009.33—2008,適用于食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測(cè)定。
 
(二)注意事項(xiàng)
 
①鎘是一種有害元素,在制作海綿鎘或處理鎘柱時(shí),不要用手直接接觸,同時(shí)注意不要弄到皮膚上,一旦接觸立即用水沖洗。制備、處理過(guò)程中的含鎘廢液應(yīng)經(jīng)處理后再排放,以免造成環(huán)境污染。
②在制取海綿狀鎘和裝填鎘柱時(shí)最好在水中進(jìn)行,鎘粒暴露于空氣中易氧化。鎘柱每次使用完畢后,應(yīng)先以25mL 0.1mol/L鹽酸洗滌,再以重蒸餾水洗兩次,每次25mL,最后用水覆蓋鎘柱。
③海綿狀鎘的制備須嚴(yán)格按照規(guī)定方法操作,才能保證其還原效果。當(dāng)試樣連續(xù)檢測(cè)時(shí),可不必每次都洗滌鎘粒,若數(shù)小時(shí)內(nèi)不用,則須按前述方法洗滌鎘粒。為了保證硝酸鹽測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性,鎘柱的還原效率應(yīng)當(dāng)經(jīng)常檢查測(cè)定。鎘柱維持得當(dāng),經(jīng)使用一年,效率尚無(wú)明顯變化。
④在沉淀蛋白質(zhì)時(shí),硫酸鋅的用量不宜過(guò)多,否則,在經(jīng)鎘柱還原時(shí),由于加入pH值為9.6~9.7的氨緩沖液而會(huì)生成Zn(OH)2沉淀,堵塞鎘柱,影響測(cè)定。
⑤氨緩沖溶液除控制溶液pH值外,又可緩解鎘對(duì)亞硝酸根的還原,還可作為絡(luò)合劑,以防止反應(yīng)生成的Cd2+與OH-形成沉淀。
 
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