分光光度法測定二氧化氯的含量
發(fā)布日期:2017-12-06 點(diǎn)擊次數(shù):
關(guān)鍵詞:分光光度法;二氧化氯ClO2 ;美析儀器www.macylab.com;V-1200
(1) 二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液制備:
在A瓶中放入300ml水,將A瓶一端玻璃管與空氣壓縮機(jī)相接,另一玻璃管與B瓶相連。B瓶為高強(qiáng)度硼硅玻璃瓶,瓶口有三根玻璃管;第一根插至離玻璃瓶底5mm處,用以引進(jìn)空氣;第二根上接滴液漏斗,漏斗下端伸至液面下;第三根下端離開液面,上端與C瓶相接。溶解10g亞氯酸鈉于750ml水中并倒入B瓶中;在分液漏斗中裝有10%硫酸溶液20ml。C瓶裝有亞氯酸鈉飽和溶液。D瓶為2L硼硅玻璃收集瓶,瓶中裝有1500ml水,用以吸收所發(fā)生的二氧化氯,余氣由排氣管排出。整套裝置應(yīng)放在通風(fēng)櫥內(nèi) (圖略)。
在A瓶中放入300ml水,將A瓶一端玻璃管與空氣壓縮機(jī)相接,另一玻璃管與B瓶相連。B瓶為高強(qiáng)度硼硅玻璃瓶,瓶口有三根玻璃管;第一根插至離玻璃瓶底5mm處,用以引進(jìn)空氣;第二根上接滴液漏斗,漏斗下端伸至液面下;第三根下端離開液面,上端與C瓶相接。溶解10g亞氯酸鈉于750ml水中并倒入B瓶中;在分液漏斗中裝有10%硫酸溶液20ml。C瓶裝有亞氯酸鈉飽和溶液。D瓶為2L硼硅玻璃收集瓶,瓶中裝有1500ml水,用以吸收所發(fā)生的二氧化氯,余氣由排氣管排出。整套裝置應(yīng)放在通風(fēng)櫥內(nèi) (圖略)。
啟動(dòng)空氣壓縮機(jī),使空氣均恒通過整個(gè)裝置。每隔5min由分液漏斗加入5ml硫酸溶液,加完最后一次硫酸溶液后,空氣流量持續(xù)30min。所獲得的黃色二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶液放于棕色瓶中,4℃保存,其濃度應(yīng)為250mg/L~600mg/L。
(2) 二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:
臨用前吸取一定量二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)貯備液(按第一法準(zhǔn)確標(biāo)定),用二次蒸餾水稀釋至濃度為250mg/L。
(3) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別取0.0ml、4.0ml、10.0ml、20.0ml、40.0ml、60.0ml、80.0ml、100.0ml二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml容量瓶中,加二次蒸餾水至刻度,配成濃度為0mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L的二氧化氯溶液,以蒸餾水為空白于430nm 處測定吸光度值,以二氧化氯的質(zhì)量(mg)對(duì)吸光度值進(jìn)行線性回歸,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
(4) 樣品測定
直接取消毒劑溶液或其稀釋液以蒸餾水為空白于430nm測定其吸光度值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算其中所含二氧化氯的濃度(mg/L)。
(5) 計(jì)算:
式中:X為二氧化氯含量,mg/L;ρ為標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算二氧化氯的濃度,mg/L;V1 為消毒劑稀釋后體積,ml;V2 為消毒劑稀釋前體積,ml。
方法檢出限10mg/L,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍10mg/L ~250mg/L,方法平均回收率103.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<10%。
臨用前吸取一定量二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)貯備液(按第一法準(zhǔn)確標(biāo)定),用二次蒸餾水稀釋至濃度為250mg/L。
(3) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別取0.0ml、4.0ml、10.0ml、20.0ml、40.0ml、60.0ml、80.0ml、100.0ml二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml容量瓶中,加二次蒸餾水至刻度,配成濃度為0mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L的二氧化氯溶液,以蒸餾水為空白于430nm 處測定吸光度值,以二氧化氯的質(zhì)量(mg)對(duì)吸光度值進(jìn)行線性回歸,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
(4) 樣品測定
直接取消毒劑溶液或其稀釋液以蒸餾水為空白于430nm測定其吸光度值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算其中所含二氧化氯的濃度(mg/L)。
(5) 計(jì)算:
式中:X為二氧化氯含量,mg/L;ρ為標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算二氧化氯的濃度,mg/L;V1 為消毒劑稀釋后體積,ml;V2 為消毒劑稀釋前體積,ml。
方法檢出限10mg/L,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍10mg/L ~250mg/L,方法平均回收率103.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<10%。
關(guān)鍵詞:分光光度法;二氧化氯ClO2 ;美析儀器www.macylab.com;V-1200