紫外可見分光光度法測定二甲脲中的一甲脲
發(fā)布日期：2017-09-05 點擊次數(shù)：
關鍵詞：一甲脲；二甲脲；分光光度法；美析儀器www.macylab.com；
二甲脲是一種重要的化工原料，廣泛應用于咖啡因等醫(yī)藥化工生產(chǎn)中。在生產(chǎn)二甲脲的過程中，伴生著一甲脲雜質(zhì)。二甲脲中一甲脲的含量大小，不僅影響著二甲脲的純度，而且對二甲脲為原料的其它化工生產(chǎn)的各項指標也會造成影響。對于二甲脲中一甲脲的含量及其分析，目前還沒有正式的國標和企標，本公司也只是根據(jù)生產(chǎn)需要，利用高效液相色譜分析法進行抽檢。本文利用紫外可見分光度法，對二甲脲中的一甲脲進行測定，分析時間短，且分析 結(jié)果滿意。
1 實驗部分
1.1 基本原理
一甲脲與對二甲胺基苯甲醛反應生成對二甲胺基-亞共胺基-甲脲。而二甲脲不與對二甲胺基 苯甲醛反應。利用對二甲胺基-亞共胺基-甲脲在一定波長下特微吸收進行光度分析，可以測定二甲脲中一甲脲的含量。
1.2 儀器及試劑
1.2.1 紫外可見分光光度計(美析儀器UV-1100;UV-1200)
1.2.2 一甲脲標準對照品、二甲脲樣品、對二甲胺基苯甲醛(AR)、硫酸(AR)
1.3 吸收光譜的測定
1.3.1 樣品配制 稱取0.15g一甲脲標準對照品，溶于蒸餾水中，稀釋至250 mL。取1.0 mL于25.0 mL 容量瓶中，加入2.0 mL 2%對二甲胺基苯甲醛的10% 硫酸溶液，用蒸餾水稀釋至25.0 mL。取1.0 mL，用蒸餾水的稀釋至100 mL，得溶液A。
取2.0mL 2%對二甲胺基采用醛的10%硫酸溶液于25.0mL容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，取1 .0mL用蒸餾水稀釋至100mL得溶液B。
1.3.2 儀器參數(shù)對溶液A、B依次進行光譜掃描，掃描范圍 200～550nm；狹縫寬度 2nm；掃描速度 中速；記錄范圍 0.000～2.000 A
對比溶液A和B兩譜圖，從譜圖可知，352nm是A溶液的最大吸收波長，溶液B在此波長處也有 很大的吸收，且峰形與溶液A相差不大。此吸收應是對二甲胺基苯甲醛的吸收。兩譜圖中，吸收相差最大的波長在430nm處。在430nm處，B溶液的吸收幾乎為零，即對二甲胺基苯甲醛 的吸收幾乎為零。
通過以上分析，選定430 nm 為分析波長。
1.4 校正曲線的線性 稱取0.15g 一甲脲標準對照品，用蒸餾水溶解并稀釋至250 mL。分別吸取1.0、2.0、 3 .0、 4.0、 5.0、 6.0 mL于25.0 mL 容量瓶中，加入5.0 mL 2% 對二甲胺基苯甲醛的10 % 硫酸溶液，蒸餾水稀釋至刻度。在430 nm 波長處進行分析。以吸光度A對濃度C作線性回歸處理，得回歸線性方程：
y=3.168x+0.02253 r=0.9994分析結(jié)果如表1，作出A-C圖
表1 樣品濃度與吸光度的關系
樣品號 1 2 3 4 5 6
樣品濃度(mg/mL)0.0246 0.0492 0.0738 0.0984 0.1230 0.1476
吸光度(A) 0.103 0.175 0.262 0.327 0.411 0.494
2 二甲脲樣品分析
2.1 樣品制備：
稱取約3.0g 二甲脲樣品，用蒸餾水溶解并稀釋至50 mL?；靹蚝螅咳?0.0 mL于25.0 mL容 量 瓶中，加入5.0 mL 2% 對二甲胺基苯甲醛的10% 硫酸溶液，然后用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。
2.2 抽取二甲脲樣品6批，按2.1 制備樣品后，在430nm長處進行測定，結(jié)果如表2。
表2 6批二甲脲樣品分析結(jié)果
批號 2411 2412 2413 2414 2415 2416
吸光度 0.097 0.123 0.107 0.117 0.103 0.082
樣品濃度(%g/g)0.102 0.113 0.097 0.115 0.121 0.099
2.3 方法回收率：
取一批二甲脲樣品，用高效液相色譜準確測定一甲脲的含量。然后，通過加入少量的一甲脲標準對照品，配制成不同濃度的模擬樣品溶液，用本方法測定其濃度，計算回收率，如表3 。
表3 方法的回收率測定結(jié)果
樣品號12345
理論值(靏/mL)87 112 137 162 187
測得值(靏/mL)86.2 110.7 136.3 160.5 186.3
回收率(%) 99.1 98.8 99.5 99.1 99.6
3 結(jié)果與討論：
本方法利用一甲脲衍生物的吸光特性，采用紫外可見分光光度法進行分析。在同期大批量生 產(chǎn)過程中，經(jīng)建立一甲脲的線性方程，就可簡單、快速的分析出二甲脲樣品中的一甲脲含量。
本方法實用于一甲脲與尿素通過合成反應的二甲脲中一甲脲雜質(zhì)的測定。當生產(chǎn)工藝發(fā)生改變時，應重新驗證方法的可行性。
關鍵詞：一甲脲；二甲脲；分光光度法；美析儀器www.macylab.com；
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