紫外可見光度計

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分光光度法檢測食品添加劑莧菜紅

發(fā)布日期：2017-09-04  點擊次數：
關鍵詞：分光光度法；食品添加劑；美析儀器www.macylab.com; V-1300
 
一、目  的：規(guī)定食品添加劑莧菜紅色素的內控質量指標，規(guī)范食品添加劑莧菜紅色素的檢驗操作規(guī)程。
二、范  圍：適用于食品添加劑莧菜紅色素的質量控制。
三、內  容：
1  本操作規(guī)程參照GB 4479.1—20109食品添加劑莧菜紅編寫。（注：使用中參照標準會被修訂，所以探討使用標準最新版本的可能性。）
2  質量標準
項目名稱
內控指標
性狀
本品為紅褐色或暗紅褐色粉末
莧菜紅，%                   ≥
85
鑒別
應符合規(guī)定
水不溶物 ，%               ≤
0.20
副染料，%                  ≤
3.0
未反應中間體總和，%        ≤
0.50
磺化芳族伯胺，%            ≤
0.01
砷，%                       ≤
0.0001
鉛，%                       ≤
0.001
菌落總數，cfu/g             ≤
1000
霉菌總數，cfu/g             ≤
25
大腸菌群，MPN/100g          ≤
40
3  檢驗操作規(guī)程 
3.1外觀：紅褐色或暗紅褐色粉末。
3.2鑒別
（1）稱取約0.1g 試樣（精確至0.01g），溶于100mL 水中，顯紅色澄清溶液。
（2）稱取約0.2g 試樣（精確至0.01g），加20mL硫酸，溶液顯紫色，取此液2 滴～3滴加入5mL 水中顯紅色。
（3）稱取約0.1g 試樣（精確至0.01g），溶于100mL 乙酸銨溶液中，取此溶液1mL ，加乙酸銨溶液配至100mL ，該溶液的最大吸收波長為520 nm±2nm 。
3.3水不溶物：稱取約3g試樣，精確至0.01g，置于500mL燒杯中，加入50℃～60℃白水250mL使之溶解，用已在135℃士2℃烘至恒重的4號玻璃砂芯坩堝過濾，并用熱水充分洗滌到洗滌液無色，
在135℃士2℃恒溫烘箱中烘至恒重。
分析結果的表述：以質量百分數表示水不溶物的含量按下式計算:
       
 
式中: m1——干燥后水不溶物的質量，g；
       m——試料的質量，g。
二次平行測定結果之差不大于0.1%，取其算術平均值作為測定結果。
3.4莧菜紅的測定
3.4.1滴定法
3.4.1.1稱取約0.5g 試樣（精確至 0.0001g），置于 500mL 錐形瓶中，溶于 50mL 煮沸并冷卻至室溫的水中，加入 15g 檸檬酸三鈉和 150mL 煮沸的水，振蕩溶解后， 裝好儀器，在液面下通入二氧化碳的同時，加熱沸騰，并用三氯化鈦標準滴定溶液滴定使其固有顏色消失為終點。
3.4.2
、
c  —— 三氯化鈦標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
V  —— 滴定試樣耗用的三氯化鈦標準滴定溶液體積的準確數值，單位為毫升（mL）；
M  ——莧菜紅的摩爾質量數值，單位為克每摩爾（g/mol）[ M （C 20H11 N2Na3O10S3）=604.48] ；
m1  ——試樣的質量數值，單位為克（g ）。
3.4.2分光光度比色法
3.4.2.1試劑和材料
3.4.2.1.1  乙酸銨溶液： 1.5g/L 。
3.4.2.1.2  莧菜紅標準品： ≥85.0 ％
3.4.2.2莧菜紅標樣溶液的配制
稱取約0.5g 莧菜紅標準品（精確到0.0001g），溶于適量水中，移入 1000mL 容量瓶中，加水稀
釋至刻度，搖勻。吸取10mL，移入500mL 容量瓶中，加乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻，備用。
3.4.2.3莧菜紅試樣3.4.2.2 標樣溶液的配制。
3.4.2.4分析步驟：將莧菜紅標樣溶液和莧菜紅試樣溶液分別置于10mm 比色皿中，同在最大吸收波長處用V-1300可見分光光度計測定各自的吸光度值，用乙酸銨溶液作參比液。
3.4.2.5結果計算
A  ——莧菜紅試樣溶液的吸光度值；
m0 ——莧菜紅標準品質量的數值，單位為克（g）；
A0 ——莧菜紅標樣溶液的吸光度值；
m——試樣質量的數值，單位為克（g）；
w 0 ——莧菜紅標準品的質量分數％。
計算結果表示到小數點后1 位。
平行測定結果的絕對差值不大于1.0％（質量分數），取其算術平均值作為測定結果。
3.5 副染料的測定 
3.5砷：照SOP-JY-01-093檢測。
3.6菌落總數、霉菌總數、大腸菌群：照SOP-JY-01-055檢測。