石墨爐原子吸收光譜儀在土壤微量元素測(cè)試中的應(yīng)用

關(guān)鍵詞：原子吸收光譜儀；土壤微量元素測(cè)試；美析儀器www.macylab.com；AA-1800

本文闡述了用石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中鉛、鎘，改進(jìn)了樣品的處理方法，分析過(guò)程中的燈電流、

　　灰化溫度、原子化溫度等因素對(duì)靈敏度的影響，確定了石墨爐的最佳條件，取得了可靠結(jié)果。

　　1概述

　　鉛和鎘是可在人體和動(dòng)物組織中畜積的有毒金屬，是一種常見(jiàn)的工業(yè)污染 物，對(duì)人體健康產(chǎn)生嚴(yán)重影響。因此鉛、鎘的測(cè)定一直很受重視。根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/ T17141-1997用石墨爐法測(cè)定土壤中的 鉛、鎘，我們采用鹽酸一硝酸一氫氟酸一 高氯酸全消解的方法，徹底破壞土壤的 礦物晶格，使試樣中的待測(cè)元素全部進(jìn) 入試液。將試液注入石墨爐中進(jìn)行鉛、 鎘的測(cè)定，同時(shí)進(jìn)行了石墨爐最佳工作 參數(shù)的選擇，采用硝酸鈀作為鉛、鎘的 基體改進(jìn)劑，既提高靈敏度，也能克服 基體干擾。為了提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性， 通過(guò)多次試驗(yàn)，驗(yàn)證對(duì)其方法進(jìn)行了燈 電流、灰化溫度、原子化溫度的改進(jìn)， 確定了石墨爐的最佳條件。

　　2實(shí)驗(yàn)部分

　　為檢驗(yàn)分析方法及儀器設(shè)備及試劑 的有效性，購(gòu)買了多種已知濃度的土壤 標(biāo)準(zhǔn)樣品，對(duì)其進(jìn)行分析，確保過(guò)程及 結(jié)果的真實(shí)有效性。

　　2.1主要儀器與試劑（見(jiàn)表1)

儀器設(shè)備       試劑/樣品

1AA-1800H石墨爐原子吸收分光光度計(jì)（美析中國(guó)公司）

2 Pb、Cd空心陰極燈 3聚四氟乙烯坩堝 4氬氣鋼瓶     1土壤測(cè)試樣

2  Pb標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000mg/L

3  Cd標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000mg/L

4  Pb、Cr標(biāo)準(zhǔn)使用液，鉛200ug/L、鎘10ug/L:臨用前將鉛、鎘 儲(chǔ)備液用0.2%硝酸配制。

5硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸、磷酸氫二銨，優(yōu)級(jí)純。

6硝酸鈀溶液：稱取硝酸鈀0.108g溶于10mL(1+1)硝酸，用水 定容至500 mL,則含Pb10ug/mL

       

　　2.2樣品預(yù)處理

　　稱取0.3000g試樣于50mL聚四氟乙烯干鍋中，用水潤(rùn)濕后加5mL鹽酸，在 通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，當(dāng)蒸發(fā) 至約2-3 mL時(shí)，取下稍冷，然后加5mL 硝酸，4mL氫氟酸，2mL高氯酸加蓋后 于電熱板上中溫加熱Ih左右，然后開(kāi)蓋， 繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的飛硅效 果，應(yīng)該常搖動(dòng)干鍋。當(dāng)加熱至冒濃厚 高氯酸白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化 物充分分解。待黑色有機(jī)物消失后，開(kāi) 蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)物呈粘稠狀。（視 消解情況，可再加入2mL硝酸，2mL氫 氟酸，ImL高氯酸，重復(fù)上述消解過(guò)程） 當(dāng)白煙再次基本冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀 時(shí)，取下稍冷，用水沖洗干鍋蓋和內(nèi)壁，并加入ImL硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?。?后將溶液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加入 3mL磷酸氫二銨溶液冷卻后定容，搖勻 被測(cè)。

　　2.3 儀器工作條件

　　2.3.1AA-1800原子吸收光光度計(jì)工作參 數(shù)見(jiàn)表 2

　　表2工作參數(shù)

項(xiàng)目       Pb   Cd

光源       空心陰極燈    空心陰極燈

燈電流（mA) 7.5   7.5

波長(zhǎng)（nm)     283.3      228.8

 

通帶寬帶Cnm)     1.3   1.3

氬氣)流量      200ml/min      200ml/min

進(jìn)樣體積（uL)      20    20

　　2.3.2A800程序升溫參數(shù)見(jiàn)表3 表3程序升溫參數(shù)

項(xiàng)目       Pb   Cd

干燥       80~180C/5s    80~100C/5s

灰化       700-750C /5s  450-500C /5s

原子化    2500C /5s       2500C /5s

清除       2700C /3s       2600C /3s

　　2.4 測(cè)定方法

　　配制如表4所示的標(biāo)準(zhǔn)系列，鉛、 鎘分別取20uL標(biāo)準(zhǔn)溶液與石墨管中，讀 取吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

　　表4標(biāo)準(zhǔn)系列

標(biāo)準(zhǔn)系列       質(zhì)量濃度（ug/L)

Pb   Cd

標(biāo)準(zhǔn)空白       0     0

標(biāo)準(zhǔn)1     20    2

標(biāo)準(zhǔn)2     50    4

標(biāo)準(zhǔn)3     100  6

標(biāo)準(zhǔn)4     150  8

標(biāo)準(zhǔn)5     200  10

　　將處理好的樣品20uL注入石墨管中，于標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上讀取吸光度并計(jì) 算濃度。

　　3結(jié)果及討論 3.1 土壤樣品的預(yù)處理 原子吸收光譜分析中，待測(cè)樣品的 基體復(fù)雜，共存元素多，對(duì)測(cè)定結(jié)果的 影響是致命的，而且有些干擾時(shí)難以消 除的，這就需要再樣品預(yù)處理中，既要 避免共存元素對(duì)測(cè)定的影響，又不能使 待測(cè)元素有損失。本法氫氟酸起到了良 好的飛硅作用，在低溫加熱板加熱，加 熱溫度不宜超過(guò)300°C,避免了待測(cè)元素 Pb、Cd的損失，保證了灰化完全。

　　3.2儀器工作條件的優(yōu)化選擇及干擾 的消除

　　用石墨爐原子吸收法分析樣品，應(yīng)盡量避免樣品在灰化階段待測(cè)元素的損 失。Pb、Cd屬低溫熔化元素，在500°C 時(shí)存在樣品的損失，而過(guò)低的灰化溫度 會(huì)使樣品灰化不完全，無(wú)法實(shí)現(xiàn)原子化。 本次選用硝酸鈀作基體改進(jìn)劑，可使灰 化溫度提高到550°C和300°C,使樣品能 夠灰化完全。樣品的原子化溫度選擇在 1800°C和1100°C可獲得非常好的吸收峰， 可延長(zhǎng)石墨管的壽命。

　　3.2.1石墨爐灰化溫度的選擇 選擇Pb、Cd濃度分別為20 ug/mL、3 ug/mL時(shí)，改變石墨爐灰化溫度，測(cè)定 其吸光度， 選擇石墨爐最佳灰化溫 度：Pb550°C、Cd300°C

　　3.2.2原子化溫度的選擇 選擇Pb、Cd濃度分別為20 ug/mLs 3 ug/mL時(shí)，改變?cè)踊瘻囟?，測(cè)定其吸 光度，最佳原子化溫度： Pb 為 1800°C、Cd 為 1100°C 3.2.3基體改進(jìn)劑的效果 測(cè)定時(shí)發(fā)現(xiàn)土壤中常量元素鉀、鈉、 鎂、鈣、鐵、鋁對(duì)鉛、鎘的測(cè)定存在影 響，加入基體改進(jìn)劑后可使影響消除， 而且提高測(cè)定靈敏度。由實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，使 用硝酸鈀作為測(cè)定鉛、鎘的基體改進(jìn)劑， 可使吸收峰更光滑，積分時(shí)間變短，峰 面積增加，

　　3.3加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

　　在已測(cè)得濃度的樣品溶液中分別加 入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液后再進(jìn)行測(cè)定，然 后計(jì)算各元素的回收率，見(jiàn)表8

元素       原來(lái)質(zhì)量濃度       加標(biāo)質(zhì)量濃度       加標(biāo)后質(zhì)量濃度    回收率/%

Pb(ESS-3)      33.26      50    81.32      96.12

Cd(ESS-1)     0.075      2     2.007      96.60結(jié)語(yǔ)

　　用硝酸鈀作基體改進(jìn)劑，石墨爐最佳灰化溫度：Pb550°C、Cd300°C,最佳 原子化溫度：Pb1800°C、Cd1100°C。確定了石墨爐的最佳條件，使測(cè)試結(jié)果準(zhǔn) 確度好，靈敏度高等特點(diǎn)，可用于土壤檢測(cè)鉛、鎘的常規(guī)分析。

 

 

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