原子吸收光譜法在橡膠工業(yè)中的應(yīng)用

關(guān)鍵詞：原子吸收光譜法；橡膠工業(yè)中的應(yīng)用；美析儀器www.macylab.com；AA-1800

介紹原子吸收光譜法在橡膠工業(yè)中的應(yīng)用。原子吸收光譜法可進(jìn)行無機(jī)原材料和復(fù)合配合劑的有效成分 測定、原材料和膠料中雜質(zhì)金屬的檢測、輪胎和橡膠制品的剖析、未知橡膠助劑的定性和定量分析以及橡膠制品的環(huán)保檢測。

　　原子吸收光譜法起源于20世紀(jì)50年代中 期，它是根據(jù)蒸汽相中元素的基態(tài)原子對其共振 輻射的吸收強(qiáng)度來測定元素的含量[。原子吸收 光譜法檢測限低，選擇性好，準(zhǔn)確度高，操作簡便， 分析迅速，因此廣泛應(yīng)用于各行業(yè)的分析領(lǐng)域。 本文簡介原子吸收光譜法在橡膠工業(yè)中的應(yīng)用。

　　橡膠原材料檢測

　　1.1無機(jī)原材料的質(zhì)量鑒別

　　目前國內(nèi)市場中的橡膠助劑質(zhì)量良莠不齊， 價格范圍較大。以氧化鋅為例，其每噸價格從幾千到幾萬元不等，企業(yè)采購時如果不能鑒別優(yōu)劣， 橡膠產(chǎn)品質(zhì)量就難以保證。采用國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定 的氧化鋅化學(xué)分析方法已經(jīng)不能對氧化鋅產(chǎn)品進(jìn) 行準(zhǔn)確識別。例如，某偽劣氧化鋅產(chǎn)品化學(xué)分析 法測定其氧化鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 999 9，而原子吸收 光譜法測定其中主要組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)如下：鋅 0.302 6，鈣 0.441 3，鎂 0.003 2。因此，對于氧 化鋅樣品，可先采用原子吸收光譜法進(jìn)行篩選。 如果是真品氧化鋅，再用化學(xué)分析法測定含量。 因為真品氧化鋅純度高，原子吸收光譜測定鋅時， 取樣量小，準(zhǔn)確性會受到一定的影響。

　　還有一些橡膠助劑中填加了大量成本較低的 其他無機(jī)物，從外觀上無法區(qū)別，嚴(yán)重擾亂了市 場。例如，某工廠某批混煉膠的物理性能一直不 能滿足使用要求，且與上一批的膠料性能差別較大。采用分析方法查找原因，結(jié)果是新一批采購 的原材料二氧化鉬中摻加了大量石墨粉。二氧化 鉬與石墨粉在外觀上相差無幾，都是黑色粉末，但 通過原子吸收光譜法可以進(jìn)行快速鑒別。

　　1.2復(fù)合配合劑有效含量的測定

　　復(fù)合配合劑是由有機(jī)物與無機(jī)物、無機(jī)物與 無機(jī)物或有機(jī)物與有機(jī)物混合構(gòu)成的配合劑。采 用原子吸收光譜法可以測定有機(jī)物與無機(jī)物、無 機(jī)物與無機(jī)物組成的復(fù)合配合劑的有效含量。

　　1.2.1有機(jī)物與無機(jī)物的復(fù)合

　　將有機(jī)物與無機(jī)物分離，可采用干法灰化將 有機(jī)物分解，再測定無機(jī)物的含量。防老劑BLE- C, SP-C和DFC-34都是防老劑本體中加入了一定量的輕質(zhì)碳酸鈣構(gòu)成的混合物。

　　碳酸鈣作為惰性載體，有機(jī)本體多為粘稠液 體，混合后方便稱料和進(jìn)料。此類復(fù)合配合劑的 有效含量是本體的含量，通過原子吸收光譜法可 以測定無機(jī)物的含量，從而得到有機(jī)本體的含量。 1.2.2無機(jī)物與無機(jī)物的復(fù)合

　　在阻燃材料中，阻燃劑硼酸鋅常與三氧化二 銻、氫氧化鋁等并用，不僅可以發(fā)揮阻燃協(xié)效作 用，提高材料的阻燃性能，還能明顯降低生煙量。 硼酸鋅的分子式為2Zn0 .3B2O3 .3. 5H2O或 2Zn0 .3B2O3 ，其中有效阻燃成分為三氧 化二硼。可以通過石墨爐原子吸收光譜法測定硼 的含量，從而得到三氧化二硼的含量。

　　1.3雜質(zhì)金屬元素的測定

　　橡膠原材料中的雜質(zhì)金屬元素，如銅、錳、鐵和鉛等不僅影響原材料本身在橡膠中發(fā)揮作用， 而且會對橡膠的性能有很大危害。鉛、鐵和銅元 素的含量超標(biāo)會使制品變色，影響橡膠的著色性 能；鎘元素能抑制氧化鋅對某些促進(jìn)劑的活化作 用，影響橡膠的硫化；銅和錳元素會損害制品的老 化性能。

　　采用原子吸收光譜法可以準(zhǔn)確測定氧化鋅、 沉淀水合二氧化硅、啕土和沉淀碳酸鈣等原材料 中的鉛、鎘、銅、錳和鐵元素含量，對原材料進(jìn)行質(zhì) 量控制。

　　2膠料中金屬元素的測定 2.1輪胎及橡膠制品的剖析

　　采用火焰原子吸收光譜法可以測定輪胎及橡 膠制品中的鋅、鈷、鎂、鈣和銻等元素的含量；采用 石墨爐原子吸收光譜法可以測定膠料中的鈦、鋁 和硼等元素。一方面，通過金屬元素含量的測定， 可以進(jìn)行膠料配方的還原，例如，原子吸收光譜法 測得鈷和硼含量后，結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜分析，可 以判斷鈷鹽粘合劑的種類以及添加量；另一方面， 通過生膠、混煉膠及硫化膠中金屬元素的測定，可 以檢驗橡膠制品在混煉過程中所加添加劑是否正 確，或者加入量是否準(zhǔn)確。

　　2.2膠料中雜質(zhì)金屬元素的測定

　　原子吸收光譜法測定膠料中的銅、錳、鐵和鉛 等雜質(zhì)金屬含量，一方面可進(jìn)行產(chǎn)品的質(zhì)量控制， 另一方面可以找出影響橡膠性能的不利因素。

　　3未知橡膠助劑的定性和定量分析 3.1助劑新產(chǎn)品的剖析

　　橡膠助劑市場新產(chǎn)品層出不窮，為了研究助 劑新產(chǎn)品，首先要對未知物進(jìn)行全面剖析，而進(jìn)行 無機(jī)金屬元素的定量和定性分析是最主要的切入 點之一。例如，剖析樣品為白色粉末、紅色粉末。 經(jīng)過定性鑒別，樣品為無機(jī)物，主要成分為氧化鋅 和氧化鋁。樣品處理后，采用原子吸收光譜法測定，可以得到其主要成分含量，結(jié)果見表1。

　　3.2橡膠噴霜物和析出物的定性

　　混煉膠或者硫化膠表面或者剖面上常常會有 噴霜或析出現(xiàn)象，不僅影響外觀，還會損害橡膠制品的性能。如果噴出或析出的是無機(jī)物，就可以

　　表1未知白色粉末和紅色粉末成分分析結(jié)果

樣 品     氧化鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)  氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)

白色粉末       0. 210 6 0. 779 3

紅色粉末       0. 291 1 0. 690 6

對比氧化鋁    0    0. 985 7

分析純氧化鋁       0    0 9991

　　采用　原子吸收光譜法進(jìn)行定性鑒別。

　　例如，某混煉膠剖面上有密密麻麻且不連續(xù) 的小白點，需要對其進(jìn)行定性分析，以便調(diào)整配方 或工藝條件。將白點摳下，用酸溶解，采用原子吸 收光譜法進(jìn)行測試，結(jié)果每升溶液中含有3. 665 5 mg的鈣和0.428 3 mg的鎂。由于原材料中加入 了氧化鎂和氫氧化鈣，判定白點是氧化鈣，在制品 表面出現(xiàn)集中現(xiàn)象，是由于混煉時未完全混入 所致。

　　4橡膠制品的環(huán)保檢測

　　國際電工委員會（IEC)制定的關(guān)于電子電氣 產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了限用物質(zhì)鉛、鎘、汞、鉻（六 價）濃度的測定程序。歐盟的RoHS指令針對 電子元件中的有害物質(zhì)進(jìn)行了限量，其中4項有 害重金屬為鉛、鉻（六價）、鎘和汞。鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 上限為100X10-6，其他3種元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)上 限為1 000X 10一6。國內(nèi)的一些標(biāo)準(zhǔn)也對橡膠中 的重金屬含量進(jìn)行了規(guī)定。 采用火焰原子吸收光 譜法可以測定鉛、鉻（總鉻）和鎘，采用冷原子吸收 光譜法可以測定汞。

　　采用原子吸收光譜法測定某橡膠地板水溶物 中鉛和鎘的含量，結(jié)果見表2。由表2可見，橡 膠地板A中的鉛含量超出標(biāo)準(zhǔn)要求。

　　表2某橡膠地板單位面積的水溶物中所含

樣 品     氧化鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)  氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)

白色粉末       0. 210 6 0. 779 3

紅色粉末       0. 291 1 0. 690 6

對比氧化鋁    0    0. 985 7

分析純氧化鋁       0    0 9991

　　5結(jié)語

　　原子吸收光譜法在橡膠工業(yè)中應(yīng)用十分廣 泛，目前已開發(fā)出橡膠原材料的檢測、橡膠中金屬 元素的分析、未知橡膠助劑的定性和定量分析以 及橡膠制品環(huán)保檢測方面的應(yīng)用。

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