氫化物原子吸收分光光度法測定食品中砷
發(fā)布日期：2017-08-23 點(diǎn)擊次數(shù)：
關(guān)鍵詞：氫化物原子吸收分光光度法；砷；美析儀器www.macylab.com；AA-1800H
砷的測定一般用銀鹽法[1]，然而此法靈敏度低操作繁瑣，本法用氫化物原子吸收分光光度法食品中的砷操作簡便、快速、靈敏度高。方法靈敏度為0.8ng?ml-1，檢出限為0.5ng?ml-1。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1．1 儀器與試劑
AA-1800H型原子吸收光譜儀
T型石英管
砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：100 ng?ml-1
混合酸：硝酸＋高氯酸（4＋1）
鹽酸溶液：0.5mol?L-1
硼氫化鉀：5g?L-1
還原劑：稱取碘化鉀15g、抗壞血酸10g溶解于離子水，定容至100ml。
1．2 樣品處理
稱取2～5g均勻食品樣，置于100ml錐形燒瓶中，加混合酸10～20ml，置
于沙浴鍋中加熱消解，消解樣品溶液成淡黃或無色冒煙即好[2]，冷卻移入比色管中加還原劑1ml，用鹽酸溶液定容至10ml，放置1h后測定砷含量。
1．3 砷標(biāo)準(zhǔn)工作線[3]
用砷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成砷濃度為0, 5.0, 10.0, 30.0, 50.0 ng?ml-1的標(biāo)準(zhǔn)系列，用鹽酸溶液定容至10ml，上機(jī)測定。
1．4 測試條件[4]
燈電流8mA，光譜通帶0.4nm，波長193.7nm，氬氣流量為400ml?min-1，空氣乙炔氣貧火焰。
2 結(jié)果與討論
2．1 還原時(shí)間選擇
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，還原劑加入后1h可使50ng?ml-1As5+還原完全。而且可放置5h測定砷含量無變化。
2．2 還原劑用量選擇
對20 ng?ml-1As5+標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入0，0.25，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5ml上述還原劑溶液，放置1h測定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，選擇1.0ml足夠。
2．3 鹽酸濃度對測定的影響
鹽酸的濃度對砷的測定有影響，對10 ng?ml-1砷進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，鹽酸濃度為0.5~1.0 mol?L-1 時(shí)砷的吸光值最大，選擇鹽酸濃度為0.5 mol?L-1 。
2．4 線性范圍與回收試驗(yàn)
由試驗(yàn)測得砷標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度在0－50 ng?ml-1范圍成良好線性關(guān)系。
本法對不同類型食品樣進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本法回收率為93％～107％。
2．5 測定結(jié)果
用本法與銀鹽法對11份各類食物樣品進(jìn)行測定，經(jīng)統(tǒng)計(jì)處理無顯著性差別P>0.05，測定結(jié)果見表。本法對國家一級標(biāo)準(zhǔn)物豬肝粉進(jìn)行測定。測定結(jié)果為0.043mg?kg-1，給定的標(biāo)準(zhǔn)值范圍為0.044±0.008 mg?kg-1，測定值符合實(shí)驗(yàn)要求。
表 樣品測定結(jié)果 （mg?kg-1）
樣品 本法 銀鹽法
五香辣味魚 0.553 0.590
牛肉干 0.039 0.037
菜籽油 0.004<0.020
海鯽魚 0.603 0.660
蜜桔汽水 0.005<0.020
營養(yǎng)減肥精 0.246 0.246
鮮桔汽水 0.276 0.284
麻辣雞 0.295 0.284
椰子汽水 0.276 0.270
熏醋 0.091 0.090
蛋糕 0.276 0.268
