紫外分光光度法測定水中苯酚的含量實(shí)驗(yàn)

1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?nbsp;
    (1) 學(xué)習(xí)紫外分光光度法的基本原理及定量分析方法。
    (2) 掌握紫外-可見分光光譜儀的基本結(jié)構(gòu)和一般操作。
 
2 實(shí)驗(yàn)原理
在紫外分光光度分析中，常用波長為200～400 nm的近紫外光。當(dāng)有機(jī)物分子受到紫外光輻射時，分子中的價電子或外層電子能吸收紫外光而發(fā)生能級間的躍遷，其吸收峰的位置與有機(jī)物分子的結(jié)構(gòu)有關(guān)，其吸收強(qiáng)度遵循朗伯-比爾定律，與有機(jī)物的濃度有關(guān)。 
    苯酚是一種重要的化工原料，也是一種可致癌的有機(jī)污染物。苯酚主要用于合成酚醛樹脂，在某些藥品、添加劑和增塑劑中也有應(yīng)用。其水溶液在紫外光區(qū)197 nm、210 nm和270 nm附近有吸收峰，其中在270 nm處的吸收峰較強(qiáng)。
    因玻璃比色皿在紫外區(qū)有吸收，故要用不吸收紫外光的石英比色皿。

3 實(shí)驗(yàn)步驟
(1) 苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
   稱取0.1000 g分析純苯酚，用蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中定容，移取5.00 mL于另一100 mL容量瓶中，用蒸餾水定容，置于冰箱中保存，此溶液含苯酚50 μg·mL-1。 
(2) 儀器的準(zhǔn)備
    按紫外-可見分光光譜儀說明書操作。開啟儀器和計算機(jī)電源，進(jìn)入操作界面，選定工作參數(shù)（狹縫寬度、掃描范圍、掃描速度等）。關(guān)閉鎢燈或鹵鎢燈（可見光源），打開氫燈或氘燈（紫外光源），作好測樣準(zhǔn)備。
(3)最大吸收波長的測定
    移取苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00 mL于25 mL容量瓶中，定容，搖勻，取適量倒入石英比色皿中，以蒸餾水為參比溶液，在波長200～400 nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，得到吸收曲線，由吸收曲線確定最大吸收波長（λmax）。
(4) 標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品的測定
    在6個25 mL容量瓶中，分別加入0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL的苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水定容。在λmax處測定各溶液的吸光度值，同時測定含苯酚水樣（調(diào)整至合適濃度且溶液澄清）的吸光度值，由儀器打印出標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品的測定結(jié)果。

4 注意事項(xiàng)
    (1) 按照儀器的使用說明書操作儀器。
    (2) 玻璃比色皿在紫外區(qū)有吸收，要用石英比色皿。取用比色皿時，手不能接觸透光面。
    (3) 對含苯酚水樣應(yīng)進(jìn)行預(yù)處理，使其溶液澄清、濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)。
    (4) 需要時，苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度可用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液來標(biāo)定。

5 問題討論
    (1) 簡述紫外分光光度法的特點(diǎn)及適用范圍。
    (2) 紫外分光光度法用于定量分析的依據(jù)是什么？